[发明专利]含氮多孔纳米空心碳球及其制备方法、应用在审

专利信息
申请号: 201811339863.6 申请日: 2018-11-12
公开(公告)号: CN109399608A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 冯云晓;刘丽华;叶露阳;徐伏;曹云丽;王莉 申请(专利权)人: 平顶山学院
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;B01J20/20;B01J20/28;B01J27/24;B01J35/10
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 李振瑞
地址: 467000 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 多孔纳米 空心碳球 制备 三聚氰胺树脂 球形碳酸钙 回流反应 聚苯乙烯磺酸钠 溶液中加入乙酸 无水乙醇溶液 含氮碳材料 表面多孔 处理产物 粉末混合 高温炭化 固体粉末 恒温陈化 甲醇溶液 甲醛溶液 聚合反应 空心球状 粒径分布 平均孔径 三聚氰胺 无机材料 制备过程 氢氟酸 碳酸钠 危险物 硬模板 硬模 去除 洗涤 应用 污染
【权利要求书】:

1.一种含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1,球形碳酸钙的合成

向聚苯乙烯磺酸钠溶液中依次加入乙酸钙和碳酸钠,将上述混合液连续搅拌2~3h后密封,50~70℃恒温陈化1~2d,将下层白色固体粉末洗涤,干燥即可得到球形碳酸钙粉末;

S2,碳前驱体的制备

配制甲醛溶液,调节甲醛溶液的pH为碱性;加入三聚氰胺,将得到的混合液于70~80℃回流反应一段时间;加入甲醇,并调节溶液pH至5.5~6.5,70~80℃继续回流反应,得到三聚氰胺树脂溶液,备用;

S3,含氮多孔纳米空心碳球的制备

取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物加入到无水乙醇中搅拌溶解,得到F127-无水乙醇溶液;加入球形碳酸钙粉末,25~30℃反应6~8h;加入三聚氰胺树脂溶液,继续反应4~5h;挥发掉溶剂,100~130℃进行聚合反应;将聚合反应得到的产物进行高温炭化处理,将炭化后的黑色粉末洗涤,干燥,即得到含氮多孔纳米空心碳球。

2.根据权利要求1所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S1中,聚苯乙烯磺酸钠溶液的浓度为1~1.5g/L。

3.根据权利要求2所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S1中,聚苯乙烯磺酸钠溶液、乙酸钙、碳酸钠的比例为500mL:4.2~4.5g:2.6~2.8g。

4.根据权利要求1所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S2中,将甲醛与去离子水混合,配制成甲醛溶液;且甲醛、去离子水、三聚氰胺、甲醇的比例为0.3moL:30mL:0.1~0.2moL:1.5mL。

5.根据权利要求1所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S2中,调节甲醛溶液的pH为8.5~9。

6.根据权利要求1所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S3中,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、无水乙醇的比例为9g:180mL;F127-无水乙醇溶液、球形碳酸钙粉末、三聚氰胺树脂溶液的比例为46~48mL:1.5g:15mL。

7.根据权利要求6所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S3中,高温炭化处理的程序升温为:从25℃以2℃/min升至250℃并维持2h,再以1℃/min升至450℃,再以5℃/min升至800℃。

8.根据权利要求7所述的含氮多孔纳米空心碳球的制备方法,其特征在于,S3中,依次用盐酸溶液和乙醇溶液洗涤炭化后的黑色粉末。

9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法制备出的含氮多孔纳米空心碳球。

10.根据权利要求9所述的制备方法制备出的含氮多孔纳米空心碳球作为或者用于制备吸附材料、光电催化材料、储氢材料、超级电容器材料。

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