[发明专利]单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法

说明书

一种单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法，步骤如下：在石英坩埚模具的内表面先用石英砂覆盖附料层，并成型；在该附料层表面的指定部位再覆盖掺铝石英砂层，并成型；然后继续在内表面再覆盖高纯石英砂层，经成型后，进入熔制室，通过电弧高温真空熔制后，冷却，得到石英坩埚毛坯；经过外表面喷砂、上口切断倒角和清洗后，制成石英坩埚。优点是：加工方法简单，容易操作，通过在石英坩埚直壁部位和/或r角部位增加铝石英砂层，并控制铝含量，可以大幅度提高石英坩埚在高温条件下的抗变形率，从而大幅改善石英坩埚在高温条件下的强度，适合CZ直拉法生产硅单晶使用。

技术领域

本发明涉及一种由丘克拉斯基法(Czochralski，以下简称为CZ直拉法)制造硅单晶时所使用的石英玻璃坩埚(以下简称石英坩埚)的加工方法，尤其涉及一种单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法。

背景技术

硅单晶是制作硅基半导体材料、太阳能电池片最主要的原材料之一。硅单晶主要由CZ直拉法制得。在CZ直拉法中，将多晶硅原料放置于石英坩埚内加热熔融形成硅溶液，下降籽晶使其接触硅溶液，然后缓慢的向上提拉籽晶从而形成硅单晶棒。

为了降低硅单晶生产的成本，现在逐步发展出多次加料技术，旨在仅用一只坩埚可以拉制出更长的硅单晶棒或者拉制出多根硅单晶棒。石英坩埚作为CZ法生长单晶硅的容器，将持续在1600℃左右的高温条件下工作5天甚至15天的时间。正常石英坩埚在1600℃左右的工作温度下由于黏度急剧下降而无法维持其固有形状，会产生如局部鼓包、弯曲、上口部分下塌等)各种变形情况，造成硅单晶拉制过程终止或大幅降低硅单晶生产效率。为此，急需要可以长时间耐高温且形状稳定的石英坩埚。

国内尚未见解决此类问题的文献报道。CN108398014A公开了“一种高强度石英坩埚”，该高强度石英坩埚仅对石英坩埚搬运过程中的强度进行加强，而对高温使用过程中的强度没有提及。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法，加工方法简单，容易操作，可大幅度提高石英坩埚在高温条件下的抗变形率，从而大幅改善石英坩埚在高温条件下的强度。

本发明的技术方案是：

一种单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法，其具体步骤如下：

采用旋转模具法，依次覆盖附料层、掺铝石英砂层和高纯石英砂层：

(1)在石英坩埚模具的内表面先用石英砂覆盖一层附料层，并成型；

(2)在该附料层表面的坩埚直壁部位再覆盖一层掺铝石英砂层，或/和该附料层表面的坩埚r角部位再覆盖一层掺铝石英砂层，或者在该附料层表面的坩埚直壁部位的指定位置再覆盖一层掺铝石英砂层，并成型；

上述坩埚直壁部位、r角部位可以同时使用掺铝石英砂，也可以分别单独使用掺铝石英砂，或者在直壁部分的指定部位使用掺铝石英砂；

(3)然后继续在内表面再覆盖一层高纯石英砂层，经成型后，进入熔制室，通过电弧高温真空熔制后，冷却，得到石英坩埚毛坯；经过外表面喷砂、上口切断倒角和清洗后，制成石英坩埚；

所述掺铝石英砂是在高纯石英砂中掺入铝粉，控制最终掺铝石英砂铝含量在15ppm-50ppm。

进一步的，熔制时，功率在500kw-1500kw，真空度控制在-0.093MPa到-0.1MPa，熔制时间控制在15min-25min。

进一步的，生产26寸石英坩埚，熔制功率在700kw-1000kw，熔制时间控制在15min-18min。

进一步的，掺铝石英砂层的厚度控制在整体料层厚度的1/9-3/4。

进一步的，在覆盖掺铝石英砂层之前，还可以在附料层表面用高纯石英砂覆盖一层外壁高纯石英砂层；掺铝石英砂层的厚度控制在所在部位厚度的1/9-3/4之间。