[发明专利]一种含芘基查尔酮衍生物及其制备方法在审
| 申请号: | 201811319839.6 | 申请日: | 2018-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN109232485A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 郭睿;冯文佩;霍文生;李秀环;刘雪艳;高弯弯 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;G02F1/361 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 查尔酮衍生物 芘基 共轭结构 制备 电子云 三阶非线性光学性质 合成方法反应条件 衍生物分子 电子给体 电子受体 多芳香环 方法使用 刚性大环 光学材料 环境友好 目标产物 热稳定性 极化率 产率 乙酰 呋喃 甲醛 耗时 应用 | ||
1.一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,混合1-芘甲醛和无水乙醇,搅拌至1-芘甲醛后完全溶解于无水乙醇中,得到混合溶液A;
步骤2,制备质量浓度为5-20%的氢氧化钠水溶液,得到溶液B;
步骤3,将溶液B加入至混合溶液A中,搅拌均匀后得到混合溶液C;
步骤4,混合2-乙酰呋喃和无水乙醇,搅拌均匀后得到混合溶液D;
步骤5,混合混合溶液C和混合溶液D,反应后得到反应液E;
步骤6,将反应液E倾倒至碎冰水中,搅拌,静置抽滤,滤饼用乙醇洗涤后真空干燥,制得含芘基查尔酮衍生物粗品;
步骤7,将步骤6制得的含芘基查尔酮衍生物粗品重结晶后烘干,得到含芘基查尔酮衍生物黄色晶体,为含芘基查尔酮衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤1中,1-芘甲醛和无水乙醇的混合比例为(0.1-1.2)g:(5-10)mL。
3.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤3中,在混合溶液A中加入1-5mL的溶液B。
4.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4中,2-乙酰呋喃的用量和步骤1中1-芘甲醛用量的摩尔比为1:1.1。
5.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤4中,2-乙酰呋喃和无水乙醇的混合料液比为(0.1-0.5)g:(15-25)mL。
6.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤5中,将混合溶液D通过恒压滴液漏斗滴加至混合溶液C中,滴加时间为30-40min;将混合溶液C和混合溶液D的混合溶液在水浴中加热至70-80℃,回流1-5h,得到反应液E。
7.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤6中,碎冰水的温度为-5-0℃,滤饼洗涤后的真空干燥温度为80-100℃,真空干燥时间>5h。
8.根据权利要求1所述的一种含芘基查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤7中,将含芘基查尔酮衍生物粗品通过无水乙醇重结晶,重结晶后烘干温度为80-100℃。
9.一种由权利要求1-8任意一项制备方法制得的含芘基查尔酮衍生物,其特征在于,所述含芘基查尔酮衍生物为黄色晶体,化学式为:
其中,分子量为322。
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