[发明专利]一种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的制备方法，将钴盐、三聚氰胺、尿素共溶于乙醇中，在搅拌下进行热辅助溶剂快速挥发，实现三种原料的均匀混合，将块状前驱体进行粉碎研磨，随后借助两次梯度高温煅烧过程实现有机物碳化和钴离子热还原，经机械研磨得到氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒。这种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒具有高含氮量、高比表面积、以及良好的磁损耗和电损耗性能，在吸波领域有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于吸波材料领域，涉及一种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，电磁波已经深入应用到民用和军用中的各个领域，包括通信、医疗、航空航天等方面。在给人们带来极大便利的同时，也产生了严重的电磁辐射污染，恶化的电磁环境不仅会干扰电子仪器、设备的正常工作，同时也影响人们的身体健康。在国防领域，雷达波的探测与吸收是提高军事防卫打击能力、实现隐身的关键。在电磁波泄漏处理和军事隐身方面，吸波材料受到广泛关注并成为吸波领域的焦点。

碳材料具有良好的介电性能，被广泛用作吸波剂，但碳材料损耗机制较为单一，致使吸波性能受到一定限制。复合磁性材料是提升碳材料吸波性能最为直接、有效的手段，能够赋予碳材料磁损耗特性、提升阻抗匹配、拓宽吸收带宽、增加吸收强度。作为复合材料组分之一的碳的形式很多，包括碳球(ZL201610268827.X)、碳纤维(ZL201410057355.4)、天然原料碳化物(ZL201611105976.0、ZL201510755133.4)等，研究最多的当属碳纳米管(ZL201410118052.9、ZL201210429586.4、ZL201210449617.2)。磁性组分主要是铁、钴、镍单质、氧化物及合金(ZL201510658232.0、ZL201110211179.1)等。同时，氮掺杂被发现可以提高碳材料的吸波性能(ZL201510867689.2)。目前，制备磁性碳材料的方法很多，但尚未见到利用钴盐、三聚氰胺、尿素通过共溶、快速挥发复合后高温煅烧制备氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的报道。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的制备方法。

技术方案

一种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：称取钴盐、三聚氰胺、尿素加入装有乙醇中，磁力搅拌使其充分溶解，得到溶液；所述钴盐∶三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶2～4∶0.2～0.6；

步骤2：将溶液的容器置于集热式磁力搅拌器上，将体系升温至80-100℃，搅拌下进行溶剂挥发，直至溶剂挥发完全，得到蓝色块状固体；

步骤3：研磨蓝色块状固体得到蓝色粉末，并将其装入石英舟，在真空管式炉中进行第一次碳化，得到中间体，其中碳化温度为450～550℃，碳化时间为2～4h；

步骤4：将得到的中间体研磨后，进行第二次碳化，碳化温度为700～900℃，碳化时间为2～4h，随炉冷却，得到氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒。

所述钴盐为钴的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐及其水合物的一种或几种的任意比混合。

所述钴盐中钴离子的浓度为0.2～0.4mol·L^-1。

有益效果

本发明提出的一种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒的制备方法，将钴盐、三聚氰胺、尿素共溶于乙醇中，在搅拌下进行热辅助溶剂快速挥发，实现三种原料的均匀混合，将块状前驱体进行粉碎研磨，随后借助两次梯度高温煅烧过程实现有机物碳化和钴离子热还原，经机械研磨得到氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒。这种氮掺杂类球形磁性多孔碳颗粒具有高含氮量、高比表面积、以及良好的磁损耗和电损耗性能，在吸波领域有潜在的应用价值。