[发明专利]一种测定偶氮二异丁腈自由基引发效率的方法有效
| 申请号: | 201811299424.7 | 申请日: | 2018-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN111122557B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 沈婕;乔春莲;易钊;郭亚兵;杨波 | 申请(专利权)人: | 武汉武药科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
| 地址: | 430000 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 偶氮 二异丁腈 自由基 引发 效率 方法 | ||
1.一种测定偶氮二异丁腈自由基引发效率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合偶氮二异丁腈、自由基捕捉剂以及单体以发生聚合反应,以聚合反应物颜色由紫色变为黄色时判定诱导期结束,测定不同浓度的所述自由基捕捉剂的聚合诱导期,以所述聚合诱导期与所述自由基捕捉剂的浓度作线性回归方程,所述线性回归方程的直线斜率记为Ri;
所述偶氮二异丁腈自由基引发效率f=Ri/(2kd[I]),其中,Ri为引发速率,kd为所述偶氮二异丁腈的分解速率常数,[I]为所述偶氮二异丁腈的浓度;
其中,所述自由基捕捉剂为2,2-二苯基-1-苦味酰肼,所述单体为醋酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醋酸乙烯酯中不含阻聚剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合是:先将所述偶氮二异丁腈与所述2,2-二苯基-1-苦味酰肼分别溶于所述醋酸乙烯酯中,以形成偶氮二异丁腈溶液和2,2-二苯基-1-苦味酰肼溶液,然后混合所述偶氮二异丁腈溶液与所述2,2-二苯基-1-苦味酰肼溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚合反应于59.5-65.5℃的条件下进行。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,聚合反应于60-61℃的条件下进行。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,聚合反应于64.5-65.5℃的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚合反应于无氧条件下进行。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,对反应容器抽真空,然后用氮气对所述反应容器内的气体进行置换以形成无氧环境。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚合反应是于搅拌条件下进行。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,搅拌的转速为180-230转/分钟。
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