[发明专利]一种同时检测茶叶中6种合成甜味剂的方法

说明书

本发明公开了一种同时检测茶叶中6种合成甜味剂的方法，所述方法为，茶叶样品用体积比1:1的乙腈、水混合溶液提取，然后加入吸附剂对样品提取液进行分散固相萃取净化，所述吸附剂为石墨化炭黑或多壁碳纳米管或两者的混合，然后经液相色谱‑串联质谱仪分析，在负离子模式下，进行多反应监测测定，根据标准曲线和外标法定量，检测计算得到茶叶中6种合成甜味剂的含量；所述6种合成甜味剂为甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜或纽甜。本发明方法仅需要对茶叶样品进行一次提取，操作简便，适用于单次实验处理大批量样品，净化效果佳，减少对仪器的污染，一次样品分析可完成对6种合成甜味剂的同时检测，实现了高通量检测。

技术领域

本发明属于化学分析方法技术领域，具体涉及一种茶叶中6种合成甜味剂的检测方法。

背景技术

茶叶的感官品质包括外形、汤色、滋味、香气和叶底等方面，其中滋味和香气起了重要的作用。根据《GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准》和茶叶相关的产品标准，茶叶中不得使用食品添加剂；调味茶虽然可使用食品添加剂，但目前允许使用的添加剂仅有甜菊糖苷。但是，由于产地气候、采摘时节、鲜叶嫩度、加工工艺等原因，一些茶叶及其制成的调味茶感官品质不佳，香气不足，苦味、涩味重。茶叶生产者存在通过违法添加甜味剂改善茶叶滋味和香气的动机。

甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜是目前常用的合成甜味剂。出入境行业标准《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 3538-2013)中规定了奶粉、液态奶、酸奶、奶油、奶酪、冰激凌、红酒、果汁、糕点、蜜饯、甜酸藠头中这6种合成甜味剂的测定方法。但茶叶基质成分复杂，与这些基质差别较大，直接将方法移植到茶叶上难以适用。其他标准方法，如《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28-2016)、《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》(GB5009.247-2016)和《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB5009.263-2016)，并不专用于茶叶基质，也无法同时测定6种合成甜味剂。现有发表的文献中，合成甜味剂的检测方法也多用于液体茶饮料，不适用于干茶叶。

因此，开发一种简便、快速、灵敏的同时分析茶叶中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜的检测方法，可以满足茶叶中违法添加合成甜味剂的识别需要，具有很强的实用价值。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种同时检测茶叶中6种合成甜味剂的方法，可一次性检测6种合成甜味剂，实现了高通量，且提取方法简便，结果准确。

本发明采用的技术方案是，

一种同时检测茶叶中6种合成甜味剂的方法，所述方法为，茶叶样品用体积比1:1的乙腈、水混合溶液提取，然后加入吸附剂对样品提取液进行分散固相萃取净化，所述吸附剂为石墨化炭黑或多壁碳纳米管或两者的混合，然后经液相色谱-串联质谱仪分析，在负离子模式下，进行多反应监测测定，根据标准曲线和外标法定量，检测计算得到茶叶中6种合成甜味剂的含量；所述6种合成甜味剂为甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜或纽甜。

进一步，所述方法具体包括以下步骤：

(1)样品提取：称取2g(通常精确到0.01g)粉碎后的茶叶样品于离心管，加入20mL体积比1:1的乙腈、水混合溶液，在振荡器上振荡30分钟，离心，得上清液A备用；

(2)样品净化：取步骤(1)的上清液A 1.00mL至含有吸附剂的离心管中，涡旋振荡1分钟，离心，取1mL上清液B经0.22μm滤膜过滤，所得滤液作为样品溶液，待液相色谱-串联质谱仪检测；所述吸附剂为下列之一：200mg石墨化炭黑、50mg多壁碳纳米管、100mg石墨化炭黑与25mg多壁碳纳米管的混合；