[发明专利]一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法

说明书

本发明公开了一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法，包括发酵、水解、皂化、提取、分离、精制等工序。采用本发明的工艺后，所得提取液中剑麻皂素的含量高达94%以上，大大提高了剑麻皂素的得率及纯度，降低了乙醇的用量，减少了成本。

技术领域

本发明涉及剑麻皂素的提取工艺，具体涉及一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法。

背景技术

剑麻皂素（Tigogenin 替告吉宁）与薯蓣皂素(Diosgenin )，番麻皂素同为合成甾体激素药物的起始原料，它是从生产纤维的东一号剑麻的废渣中提取而得。

目前，国内提取剑麻皂素的生产工艺大多是酸水解法，一般先将抽取纤维产生的榨汁储存于发酵池中，自然发酵后，待不溶性剑麻皂苷自然沉降后得到麻膏，再晒干，得到含杂质很多的干燥麻膏。麻膏在高温下酸解，得到剑麻皂素。此方法由于麻膏的杂质太多，导致消耗的硫酸也相应太多，后续的纯化工序所消耗的乙醇量也很大，大幅增加生产成本。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种新的从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法，以提高剑麻皂素得率及纯度。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法，包括如下步骤：

（1）发酵：将新鲜剑麻叶片进行抽丝后产生的剑麻肉渣以及抽丝过程中压榨产生的剑麻汁液一起在常温下自然发酵、沉淀、晒干，得到剑麻膏，然后堆酵，堆酵温度为35-50℃，堆酵时间25-35天，得发酵剑麻膏，粉碎后备用；

（2）水解：将步骤（1）得到的粉碎后了的发酵剑麻膏在酸性介质中用加热水解的方式，水解温度为140-150℃，水解时间为3-4h，获得含剑麻皂素的水解物；

（3）皂化：往步骤（2）得到的水解物加入氢氧化钙，在加热条件下进行皂化反应，皂化反应温度为50-60℃，皂化反应时间为3天；

（4）提取：往步骤（3）反应后的物质中加入85%乙醇，在加热条件下提取，得提取液；

（5）分离：投入步骤（4）得到的提取液入分离反应罐，加盐酸调节ph至5—6，再投入活性炭、盐酸羟胺，加热带压回流1小时，反应罐内压控制在0.1Ｍpa，趁热压滤，放料在结晶罐结晶2天，过滤，得到剑麻皂素粗品；

（6）精制：往步骤（5）得到的剑麻皂素粗品中，加无水乙醇，加盐酸调节ph至2—3，搅拌，关闭罐盖，开启蒸汽加热使精制液回流0.5小时，放入结晶缸内静置二天，过滤用乙醇洗至ph为中性，烘干，得皂素精品。

优选地，上述步骤（3）皂化中，氢氧化钙的加入量为水解物干重的15%。

优选地，上述步骤（4）提取中，乙醇的加入量为经过步骤（3）处理后的水解物的干重的4-6倍。

优选地，上述步骤（4）提取的具体过程是，先往步骤（3）反应后的物质中加入3/4-5/6的乙醇进行加热回流1-1.2h，然后趁热压滤，滤液备用，残渣再用剩下的1/4-5/6乙醇热洗一次，过滤，收集二次滤液，即提取液。

优选地，上述步骤（5）中活性炭、盐酸羟胺的加入量分别为提取液总重的1/50-1/40、1/500-1/400。

与现有技术相比，本发明具备的有益效果是：1、采用本发明的工艺后，所得提取液中剑麻皂素的含量高达94%以上，大大提高了剑麻皂素的得率及纯度；2、大大降低了乙醇的用量，减少了成本；3、提高了经济效益。

具体实施方式

现结合具体实施例，来对本发明作进一步的阐述。

实施例一