[发明专利]掺铝小颗粒球形四氧化三钴以及其制备方法有效
| 申请号: | 201811275016.8 | 申请日: | 2018-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN109179516B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
| 发明(设计)人: | 李旭升;徐祥;喻鹏;訚硕 | 申请(专利权)人: | 中伟新材料股份有限公司;湖南中伟新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 李青 |
| 地址: | 554300 贵州省铜仁市*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺铝小 颗粒 球形 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含有铝和钴的金属溶液与沉淀剂溶液以体积比为1:0.8-1.5的比例混合后在30-60℃条件下进行多次结晶反应,得到所需粒度的晶粒;
而后进行分离得到上层清液和最终料浆;
而后对所述最终料浆进行分阶段烧结得到所述掺铝小颗粒球形四氧化三钴;
其中,多次结晶反应是将所述金属溶液和所述沉淀剂溶液混合并进行首次结晶反应,而后得到的第一料浆,再将所述第一料浆与所述金属溶液和所述沉淀剂溶液混合进行多次循环结晶反应;且第一料浆中晶核的粒度为2.0-3.0微米;每次循环结晶反应是得到的料浆的晶核的粒度以0.1-0.3微米/次进行增长直至料浆的晶核的粒度长至所需粒度的晶粒;
分阶段烧结是将所述最终料浆在300-550℃的温度下烧结2-4小时后,再在700-1000℃的温度下烧结4-7小时。
2.根据权利要求1所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,首次结晶反应是将所述金属溶液和所述沉淀剂溶液采用并流的方式混合后在搅拌速度为200-600rpm,温度为30-60℃条件下反应得到颗粒粒度为2.0-3.0微米的反应。
3.根据权利要求1所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述金属溶液的流量为400-900L/h,所述沉淀剂溶液流量为500-900L/h。
4.根据权利要求1所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液是将沉淀剂与水混合后得到的溶液。
5.根据权利要求4所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为碳酸盐,所述碳酸盐为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或至少两种。
6.根据权利要求1所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述金属溶液是将钴源、铝源和水混合后得到的溶液。
7.根据权利要求6所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述金属溶液中钴与铝的质量比为100:0.01-2.5。
8.根据权利要求6所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,所述钴源为钴盐,所述钴盐选自硫酸钴、氯化钴和硝酸钴中的任意一种或至少两种;
所述铝源为铝盐,所述铝盐选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的任意一种或至少两种。
9.根据权利要求1所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,烧结前对所述最终料浆进行洗涤和离心。
10.一种掺铝小颗粒球形四氧化三钴,其特征在于,其通过权利要求1-9任意一项所述的间歇式掺铝小颗粒球形四氧化三钴的制备方法制备得到。
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