[发明专利]一种窄禁带黑氧化锆纳米管薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种窄禁带黑氧化锆纳米管薄膜，其特征在于，所述黑氧化锆纳米管薄膜的光学禁带宽度为1.0-3.0eV；且为通过阳极氧化的方法并在无氧环境下进行热处理除氟制得的有晶格氧空位的黑氧化锆纳米管薄膜，表面氧空位比例为20%~55%，黑氧化锆纳米管薄膜中的氧化锆为四方相和单斜相的混合相结构。

2.如权利要求1所述的窄禁带黑氧化锆纳米管薄膜，其特征在于，黑氧化锆纳米管薄膜中含有的氟原子的含量为0 at.% - 4 at.%。

3.如权利要求1所述的窄禁带黑氧化锆纳米管薄膜，其特征在于，黑氧化锆纳米管薄膜的厚度为3-7μm；黑氧化锆纳米管薄膜中的纳米管长度为3-7μm，管壁厚5-30 nm，管径30-100 nm。

4.一种窄禁带黑氧化锆纳米管薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以惰性电极为阴极，以抛光后的锆片为阳极，在含氟的电解液中进行阳极氧化，制得氧化锆纳米管薄膜；

（2）将所述氧化锆纳米管薄膜清洗后，干燥，再在保护或真空气氛、400-800℃的条件下进行热处理，得到窄禁带黑氧化锆纳米管薄膜。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气气氛。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含氟的电解液为含氟化铵和氢氟酸的电解液。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含氟的电解液按以下方法配制：在丙三醇中加入氟化铵、质量分数40%的氢氟酸和去离子水，其中，丙三醇、质量分数40%的氢氟酸和去离子水的体积比为100：（0-5）：（1-25）；电解液中氟化铵的浓度为0.1-0.35mol/L。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，阳极氧化的条件是：直流电源恒压20-60V，恒温20-30℃，在搅拌条件下进行制备，制备时间0.5-12h。

9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的时间为2-4h。