[发明专利]一种电池级硫酸钴晶体的生产方法

说明书

本发明公开了一种电池级硫酸钴晶体的生产方法，步骤如下：(1)预处理：将含钴原料破碎、球磨后形成矿浆；(2)两段浸出：在矿浆中加入酸和还原剂进行两段浸出；(3)沉淀法除铁：在一段浸出液中添加氧化剂和中和剂，控制一定的温度和pH值形成铁渣，除去一段浸出液中的Fe；(4)萃取深度除铁：采用萃取法除去除铁后液中少量的Fe，达到深度除Fe的目的；(5)P204萃杂和P507萃钴(6)蒸发结晶和焙烧脱水得到CoSO₄·xH₂O晶体。本发明不需要使用盐酸，改善了操作环境和降低了对设备的防腐要求，同时降低了废水处理的难度；采用两段浸出工艺，可减轻沉淀法除铁工序和P204萃杂工序的负担，同时大大节约了原材料。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种电池级无水或水合硫酸钴晶体的生产技术。

背景技术

随着电池行业的迅猛发展，作为电池生产主要原料之一的硫酸钴的需求量也逐年递增。目前，生产硫酸钴的主流工艺路线为：钴原料→浸出→铜萃取-电积→沉淀法除铁→P204萃杂→P507萃钴→硫酸钴溶液→蒸发结晶→CoSO₄·7H₂O晶体。

该方法主要存在以下缺陷：

(1)由于沉淀法除铁很难将铁完全除干净，进入P204工序的料液难免会存在少量的铁，少量的铁会在P204和P507有机相中富集，影响除杂和萃钴效果。为保证P204萃杂和P507萃钴工序的顺利进行，需要在这两个工序设置反萃取铁步骤，且反萃取铁必须采用高浓度的HCl，一方面恶化了操作环境，大大增加了设备的防腐要求，同时增加了废水处理的难度。

(2)铜萃取时会释放大量的酸，萃铜余液直接进入沉淀法除铁工序，需要大量的碱来中和萃铜时所释放的酸，酸、碱的消耗量很大。

(3)CoSO₄·7H₂O晶体含水量较大，钴含量较低，储存和运输成本较高。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出了一种全硫酸体系制备电池级硫酸钴晶体的生产方法。具体的技术方案为：

一种电池级硫酸钴晶体的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预处理：将含钴原料破碎、球磨后形成矿浆；

(2)两段浸出：包括一段浸出和二段浸出；在一段浸出中，首先在矿浆中加入萃铜余液、酸和还原剂反应，反应完成后进行一段过滤，形成一段浸出液和一段浸出渣，一段浸出液进入沉淀法除铁工序，一段浸出渣进行二段浸出；

二段浸出结束后进行二段过滤，得二段浸出渣和二段浸出液，其中的二段浸出液进入铜萃取-电积工序，在铜萃取过程中所生产的萃铜余液返回一段浸出，二段浸出渣经洗涤后进入废料处理系统；

(3)沉淀法除铁：在一段浸出液中添加氧化剂和中和剂进行沉淀，然后取过滤液形成除铁后液；

(4)萃取深度除铁：将萃取剂与稀释剂配制成萃铁有机相，将萃铁有机相与除铁后液混合，进行萃取，形成负载有机相和深度除铁后液，负载有机相经酸洗涤、反萃取铁、纯水洗涤后形成再生有机相，再生有机相返回系统循环使用；

(5)P204萃杂和P507萃钴：将深度除铁后液依次经P204萃杂工序和P507萃钴工序后用硫酸反萃得到CoSO₄溶液，P204萃杂工序和P507萃钴工序均不设置反萃取铁步骤；

(6)蒸发结晶和焙烧脱水：将CoSO₄溶液除油、蒸发结晶、烘干后得到CoSO₄·7H₂O晶体，再经焙烧脱水后得到CoSO₄·xH₂O晶体，0≤x7。