[发明专利]一种电池级硫酸钴晶体的生产方法

权利要求书

1.一种电池级硫酸钴晶体的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预处理：将含钴原料破碎、球磨后形成矿浆；

(2)两段浸出：包括一段浸出和二段浸出；将还原剂分为两部分，分别为第一部分还原剂和第二部分还原剂；还原剂为SO₂、Na₂SO₃或Na₂S₂O₅中的至少一种；

在一段浸出中，首先在矿浆中加入萃铜余液、酸和第一部分还原剂，进行反应，反应完成后进行一段过滤，形成一段浸出液和一段浸出渣，一段浸出液进入沉淀法除铁工序，一段浸出渣进行二段浸出；

在二段浸出时，加入第二部分还原剂；

二段浸出结束后进行二段过滤，得二段浸出渣和二段浸出液，其中二段浸出液进入铜萃取-电积工序，在铜萃取过程中所生产的萃铜余液返回一段浸出，二段浸出渣经洗涤后进入废料处理系统；

(3)沉淀法除铁：在一段浸出液中添加氧化剂和中和剂进行沉淀，然后取过滤液形成除铁后液；

(4)萃取深度除铁：将萃取剂与稀释剂配制成萃铁有机相，将萃铁有机相与除铁后液混合，进行萃取，形成负载有机相和深度除铁后液，负载有机相经酸洗涤、反萃取铁、纯水洗涤后形成再生有机相，再生有机相返回系统循环使用；

(5)P204萃杂和P507萃钴：将深度除铁后液依次经P204萃杂工序和P507萃钴工序后用硫酸反萃得到CoSO₄溶液，P204萃杂工序和P507萃钴工序均不设置反萃取铁步骤；

(6)蒸发结晶和焙烧脱水：将CoSO₄溶液除油、蒸发结晶、烘干后得到CoSO₄·7H₂O晶体，再经焙烧脱水后得到CoSO₄·xH₂O晶体，0≤x7；

步骤(4)中，萃取剂为酸性膦类萃取剂或胺类萃取剂，稀释剂为磺化煤油或甲苯，萃取剂占萃铁有机相的体积比为5％～40％；酸性膦类萃取剂为P507、Cyanex272、P538中的任一种，胺类萃取剂为N1923、N503、N235中的任一种；

酸洗涤过程中，酸洗涤液为稀硫酸，稀硫酸浓度为0.05～1.0N，有机相与水相比例为(1～20)/1，酸洗涤级数为2～5级；

反萃取铁过程中，反萃取铁液为硫酸，硫酸浓度为0.5～8.0N，有机相与水相比例为(1～20)/1，反萃取铁级数为2～5级；

纯水洗涤过程中，洗涤液为纯水，有机相与水相比例为(5～30)/1，纯水洗涤有机相级数为1～3级；

采用酸性膦类萃取剂配制萃铁有机相时，首先将酸性膦类萃取剂和稀释剂配制成有机相，然后在有机相中加入碱进行皂化，形成萃铁有机相；负载有机相经酸洗涤、反萃取铁、纯水洗涤、碱皂化后形成再生有机相；

采用胺类萃取剂配制萃铁有机相时，首先将胺类萃取剂、稀释剂和改性剂配制成有机相，然后在有机相中加入酸进行酸化，形成萃铁有机相；负载有机相经酸洗涤、反萃取铁、纯水洗涤、酸化后形成再生有机相；

采用胺类萃取剂配制萃铁有机相时，改性剂为仲辛醇或磷酸三丁酯；

酸化所用酸为硫酸；硫酸的浓度为2～8N；硫酸酸化有机相级数为1～3级。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，含钴原料为氧化铜钴矿或钴湿法冶炼中间品，球磨后所形成的矿浆中小于200目的颗粒占所有颗粒的质量比≥90％。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤(2)中，一段浸出时，浸出温度为20～180℃，浸出时间为1～10h，液固比为(3～20)/1，搅拌速度为150～450r/min，终点pH＝2.0～5.0。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤(2)中，在二段浸出时，浸出温度为20～180℃，浸出时间为1～10h，液固比为(3～20)/1，搅拌速度为150～450r/min，终点pH＝1.0～4.0。