[发明专利]一种新型金属有机骨架ZIF-300膜的制备方法有效
| 申请号: | 201811256018.2 | 申请日: | 2018-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN109304102B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 金万勤;袁建伟;刘公平 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01D71/06 | 分类号: | B01D71/06;B01D69/10;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/20 |
| 代理公司: | 南京新慧恒诚知识产权代理有限公司 32424 | 代理人: | 邓唯 |
| 地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 金属 有机 骨架 zif 300 制备 方法 | ||
1.金属有机骨架ZIF-300膜在截留CuSO4中的应用,其特征在于,所述的金属有机骨架ZIF-300膜制备方法如下:
步骤1:陶瓷支撑体的预处理:将陶瓷支撑体表面用砂纸打磨光滑,再用去离子水冲洗干净后烘干备用;
步骤2:将金属锌盐、有机配体和溶剂按照一定的比例混合均匀,进行合成反应;合成结束后将晶体离心并用溶剂洗涤,再真空干燥备用,得到金属有机骨架材料;其中金属锌盐的质量百分比浓度为0.2-0.8%,有机配体的质量百分比浓度为0.28-1%;合成温度为80-120℃,合成时间为48-120h;
步骤3:将步骤2制得的金属有机骨架材料超声分散在溶剂中配制得晶种液,然后将晶种液静置10-30min,再选取上层含有金属有机骨架材料的液体,采用浸渍-提拉的方法在预处理后的支撑体表面制备一层金属有机骨架晶种层,烘箱中烘干,得到表面有金属有机骨架的支撑体;其中晶种液中金属有机骨架材料的质量百分浓度为5-15%;浸渍提拉时间为1-3min;
步骤4:金属有机骨架膜的制备:将金属锌盐、有机配体及溶剂混合搅拌均匀配制制膜母液;将步骤3制得的表面有金属有机骨架的支撑体放入反应釜中,加入配置好的制膜母液,在80-120℃条件下反应24-120h,结束后用溶剂将陶瓷膜表面冲洗干净,再烘干,得到致密无缺陷的金属有机骨架ZIF-300膜;其中金属锌盐在母液中的质量百分浓度为0.3~1.2%;有机配体在母液中的质量百分浓度为0.3~1.3%;
步骤2和4中所述的金属锌盐均为Zn(NO3)2、ZnSO4或ZnCl2;
有机配体为2-甲基咪唑和5-溴-1H-苯并咪唑,其中2-甲基咪唑的质量百分浓度为0.08-0.3%;5-溴-1H-苯并咪唑的质量百分浓度为0.2-0.7%;
步骤4中所述的有机配体为2-甲基咪唑和5-溴-1H-苯并咪唑;其中2-甲基咪唑在母液中的质量百分浓度为0.1~0.4%;5-溴-1H-苯并咪唑在母液中的质量百分浓度为0.2~0.9%。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤1中所述的砂纸的目数为800-1600目。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤2中所述的真空干燥的温度为150-180℃,时间为24-72 h。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤2和4中的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤3中所述的超声分散功率为300-600W,超声时间为30-60min;烘箱中的烘干温度为40-80℃,烘干时间为24-72小时。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤3中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤4中的烘干温度为80-100℃,烘干时间为24-72h。
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