[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述四氟硼酸锂的反应原料为氢氟酸、硼酸、碳酸锂；

所述制备方法包括以下步骤：

步骤一，在5～10℃的环境温度下，将一定量的硼酸缓慢的加入到含有一定量氟化氢的水溶液中，进行搅拌，得到四氟硼酸溶液；硼酸完全加入到氟化氢溶液后，硼酸与氟化氢的反应时间为30～60min；硼酸与氟化氢的反应温度控制在5～10℃；氟化氢与硼酸的摩尔比为3.5:1～4.5:1；

步骤二，将一定量的碳酸锂缓慢的加入到四氟硼酸溶液中，反应2～4h，获得含有四氟硼酸锂的水溶液；碳酸锂的加入量与硼酸的加入量的摩尔比为0.45:1～0.75:1；

步骤三，将含有四氟硼酸锂的水溶液进行过滤，滤液使用蒸发装置进行蒸发，达到一定蒸发量后停止蒸发，得到浓缩液；

步骤四，将浓缩液在5～35℃的温度下结晶1h，随后进行过滤；过滤得到浓缩液滤液以及四氟硼酸锂湿品；过滤得到的浓缩液滤液作为母液返回到步骤一中，继续参与反应；

步骤五，将四氟硼酸锂湿品放入烘箱进行干燥，干燥温度130℃，干燥时间24h；再放入到真空烘干装置内进行烘干；最后得到四氟硼酸锂粗品；

步骤六，将四氟硼酸锂粗品放入到重结晶溶剂中进行搅拌并溶解，得到四氟硼酸锂粗品溶液；对四氟硼酸锂粗品溶液进行抽滤，去除四氟硼酸锂粗品溶液中的不溶杂质；得到四氟硼酸锂滤液；

步骤七，将四氟硼酸锂滤液在一定的温度下进行蒸发及重结晶，达到一定蒸发量停止蒸发，随后进行过滤，得到重结晶晶体以及重结晶滤液；蒸发及重结晶过程在10～17℃温度下进行；

步骤八，将得到的重结晶晶体进行干燥后，得到四氟硼酸锂；蒸发出的气体进行回收冷却后作为重结晶溶剂继续使用；

所述步骤一中，搅拌时的搅拌速率为200r/min～400r/min；

所述步骤三中，蒸发过程的蒸发量达到85%～95%后，停止蒸发；

所述重结晶溶剂为50%乙醇溶液、75%乙醇溶液、无水乙醇中的一种；

所述步骤七中，蒸发量达到65%～77%后停止蒸发；所述步骤七蒸发出的气体进行回收冷却后作为重结晶溶剂继续使用。