[发明专利]一种Si-B-N陶瓷纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201811241027.4 | 申请日: | 2018-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN109385693B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 王小宙;王浩;王军;邵长伟;简科 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 董惠文 |
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 si 陶瓷纤维 制备 方法 | ||
1.一种Si-B-N陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将聚碳硅烷纤维置于装置中,抽真空后充入含硼气氛,随后进行电子束辐照交联,得到含硼的聚碳硅烷不熔化纤维;
2)将含硼的聚碳硅烷不熔化纤维先在氨气气氛中加热至第一高温,然后改变气氛为惰性气氛,在惰性气氛中继续加热至第二高温,得到Si-B-N陶瓷纤维;
所述步骤1)中聚碳硅烷纤维是由软化点在70~240℃范围内且氧含量低于1wt%的聚碳硅烷经熔融纺丝制得,所述聚碳硅烷纤维的直径小于30μm;
所述步骤1)中含硼气氛是指含B2H6、B4H10、B3N3H6中的一种气体的气氛,或者是指B2H6、B4H10、B3N3H6中的一种气体与惰性气体的混合气体;
所述B2H6、B4H10、B3N3H6中的一种气体与聚碳硅烷纤维的质量比为(1~50):100。
2.根据权利要求1所述的Si-B-N陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中电子束辐照的条件为:辐照剂量率10~105Gy/s,辐照总剂量为5~40MGy。
3.根据权利要求2所述的Si-B-N陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中在氨气气氛中加热的方法为:按照0.1~10℃/min的升温速度从室温升温至500~1000℃范围内的第一高温,并在第一高温保温0.5~4h。
4.根据权利要求3所述的Si-B-N陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的氨气气氛是指纯氨气或纯氨气与氮气的混合气体,当氨气气氛为纯氨气与氮气的混合气体时,混合气体中纯氨气的浓度大于30vol%。
5.根据权利要求4所述的Si-B-N陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中在惰性气氛中继续加热的方法为:按照1~30℃/min的升温速度从将温度从变换气氛后的温度升至1000~1700℃范围内的第二高温,并在第二高温保温0.5~4h。
6.根据权利要求5所述的Si-B-N陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛指氩气和氦气。
7.一种Si-B-N陶瓷纤维,其特征在于,它根据权利要求1-6中任一权利要求所述的制备方法获得,其硼含量在1~15wt%之间可调控,氧含量低于2wt%,碳含量低于1wt%,拉伸强度大于1.5GPa 。
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