[发明专利]一种利用有机膦酸盐络合剂制备镍钴锰三元前驱体的方法在审
| 申请号: | 201811224812.9 | 申请日: | 2018-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN109399730A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 张燕辉;朱大明;纪东海;赵正红 | 申请(专利权)人: | 百杰瑞(荆门)新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址: | 448000 湖北省荆门市高新*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 镍钴锰 三元前驱体 络合剂 有机膦酸盐 络合 金属离子 制备 掺杂金属离子 工艺技术领域 分散作用 合成过程 前驱体制 生物降解 稳定常数 原子水平 废水处理 掺杂的 前驱体 解离 振实 无毒 无公害 合成 | ||
1.一种利用有机膦酸盐络合剂制备镍钴锰三元材料前驱体的方法,包括如下步骤:
(1)配制含有镍离子、钴离子和锰离子的混合盐溶液;
(2)在惰性气体保护下,将步骤(1)制备的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和有机膦酸盐络合剂同时加入反应容器中,在50~80℃、搅拌下进行反应6-10h,反应过程中保持反应液的pH为10-12;
(3)反应完成后,继续搅拌1-3h,然后陈化,然后固液分离、洗涤,干燥,得到镍钴锰三元前驱体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)混合盐溶液中镍离子、钴离子和锰离子总摩尔量、氢氧化钠与有机膦酸盐络合剂的摩尔量比为1:1:0.5-1.5。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机膦酸盐络合剂为乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐和氨基三甲叉膦酸盐中的一种或两种以上,二乙烯三胺五甲叉膦酸盐为二乙烯三胺五甲叉膦酸七钠或二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)的混合盐溶液中还含有掺杂金属离子,所述掺杂金属离子的摩尔量占镍离子、钴离子和锰离子总摩尔量的0.1%-5%,所述掺杂金属为Mg、Ti、Zr、Al、Mo、W、Nb、Ta、In、Ge、Sr、Cr 和Re中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述镍钴锰三元前驱体的通式为NixCoyMnzMn(OH)2,其中0.5≤x≤0.8,0.1≤y≤0.2,0.1≤z≤0.3,M为掺杂元素。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)混合溶液中镍离子、钴离子和锰离子的总摩尔浓度为1.5-2.5mol/L。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液浓度为1-3mol/L,所述有机膦酸盐络合剂的浓度为1-6mol/L。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)陈化的条件为:在60-70℃、pH=10-12下陈化8~10小时。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中干燥的条件是在100-180℃下干燥2-5h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌的转速为600~1000r/min。
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