[发明专利]一种超大片层RGO负载超细β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201811216962.5 | 申请日: | 2018-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN109390573B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
| 发明(设计)人: | 曹丽云;马萌;齐慧;李嘉胤;黄剑锋;姚恺;陈文卓;吴桂娟 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 王晶 |
| 地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大片 rgo 负载 feooh 纳米 颗粒 锂离子电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
1)将市售的氧化石墨烯分散在25~40mL去离子水中配置成1~5mg/mL的溶液,然后采用超声发生器形成分散均匀的氧化石墨烯悬浊液A;
2)将分析纯的可溶性铁盐、氯化钠和0.3~0.5g尿素加入到25mL无水乙醇和10~15mL去离子水中,充分搅拌使盐溶解,然后加入到悬浊液A中,配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液,其中铁盐的浓度为0.05~0.5mol/L,钠盐浓度为铁盐浓度的2/3,然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B;
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,然后密封反应釜,后将其放入均相水热反应仪中在50~150℃进行水热反应,反应结束后自然冷却到室温得产物C;
4)将产物C用分别水洗、醇洗,将洗涤后的产物分散在水中得产物D;
5)将产物D在-20~-50℃下冷冻干燥,保持真空度为10~60Pa,干燥后的样品即为片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料;
所述步骤1)超声发生器的功率为300W,超声时间为1~3h;
所述步骤2)搅拌速度为200~400rad/min,搅拌时间为2~5h;
所述步骤2)超声发生器的功率为300W,超声时间为2~5h;
所述步骤3)均相水热反应釜的填充度为30%~80%。
2.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2 )可溶性铁盐为六水合三氯化铁、七水合硫酸亚铁、九水合硝酸铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)水热反应时间为2~5h。
4.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次,每次离心时间1~4min,离心转速为3000~9000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种片层RGO负载β-FeOOH纳米颗粒锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)干燥时间为10~20h。
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