[发明专利]一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811206952.3 申请日: 2018-10-17
公开(公告)号: CN109468702A 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 王金龙;沈伟杰;张其元;胡强 申请(专利权)人: 浙江方圆聚合纤有限公司
主分类号: D01F6/60 分类号: D01F6/60;D01F1/09
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 陆永强
地址: 314500 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯改性 锦纶 纤维 氧化石墨烯 己内酰胺 制备 高锰酸钾 十六烷基三甲基溴化铵 有机改性石墨 氨基化改性 断裂伸长率 稀盐酸洗涤 后处理 锦纶6熔体 超声处理 导电系数 熔融纺丝 缩聚反应 电阻率 化学性 硝酸钠 预缩聚 石墨 共混 烘干 开环 牵伸 切粒 熔体 原味 萃取 聚合 断裂
【权利要求书】:

1.一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:将氨基化的氧化石墨烯与己内酰胺共混后经开环预缩聚反应和终缩聚反应制得石墨烯改性锦纶6再经熔融纺丝制得石墨烯改性锦纶6纤维;

所述氧化石墨烯是将氧化石墨粉用去离子水稀释,配置成3-6wt%的悬浮液,采用超声处理直至看不见颗粒物,静置8-12h后再次出现沉淀物,再次超声处理,反复3-4次后用微孔过滤膜得到氧化石墨烯,用去离子水洗涤后在40℃下用鼓风烘箱烘干制得。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述氧化石墨粉是由石墨粉、硝酸钠和浓硫酸按2:1:10的比例混合置于冰浴(温度0-2℃)中,机械搅拌使其混合均匀后加入高锰酸钾,在搅拌运行的情况下每分钟定量均匀的加入,加入总量与石墨粉质量比为3:1,完全加入1-2h后,升高温度至30-40℃反应30min,再将配制好的溶液加入至去离子水中配置成80wt%溶液在90-98℃下反应15min,当溶液由棕褐色变成亮黄色后加去离子水稀释在加入少量双氧水中和残余的高锰酸钾,再将悬浮液过滤,过滤后的滤渣用稀盐酸洗涤,再将洗涤后的滤渣用去离子水洗涤后放入烘箱中在80℃的温度下烘干8h制得。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述氧化石墨烯的氨基化改性具体如下:

氧化石墨烯加入去离子水配制成溶液后加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),会使的氧化石墨烯迅速沉降出来,取沉淀物采用真空烘箱在50℃真空条件下烘干,后用研磨机研磨成粉状颗粒,制得氨改性的氧化石墨烯粉。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述开环预缩聚反应的压力为0.2~2MPa,温度为200~260℃,时间为2~5h,所述终缩聚反应的压力为0~100Pa,温度为235~265℃,时间为1~5h。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述纺丝过程为:

纺丝温度为240~310℃,纺丝速度为1000m/min~1500m/min,经过在喷丝板与环吹筒之间添加10~-40mm缓冷装置,环吹风速率在0.3~0.5m/s,风温25~35℃,湿度65%~90%的环吹风装置。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述纺丝后处理过程中纺丝速度为720m/min~920m/min,牵伸倍数为1-1.2。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述石墨烯改性锦纶6纤维导电系数0.1-0.2S/m,电阻率1000-2000Ω•cm,断裂强度≥6.5cN/dtex,断裂伸长率≥16%。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性锦纶6纤维的制备方法,其特征是:所述石墨烯改性锦纶6纤维的加工废丝率≤10kg/t,纤维的条干不匀率≤1.0%。

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