[发明专利]一种工业黄磷生产电子级磷酸的方法有效
| 申请号: | 201811179929.X | 申请日: | 2018-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN109052352B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 李少平;杜林;张庭;贺兆波;姜飞;王书萍;冯凯;尹印 | 申请(专利权)人: | 湖北兴福电子材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/20 | 分类号: | C01B25/20;C01B25/047;C01B25/12 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
| 地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 工业 黄磷 生产 电子 磷酸 方法 | ||
1.一种工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于,包括如下生产步骤:
(1)将工业黄磷经吸附、氧化、减压精馏后得到高纯黄磷,工业黄磷经活性炭吸附、质量浓度为2-20%硝酸氧化处理及减压精馏处理后得到纯度为99.9999%,总杂质含量控制在20μg/g以内的黄磷;
(2)将经净化后得到的高纯黄磷打入燃磷塔中,与空气充分氧化燃烧生成五氧化二磷气体,燃磷塔外壁设置有60-80℃循环冷却水;
(3)在燃磷塔的导气管和水合塔之间安装多级冷却水喷淋系统,使用冷却水对经燃磷塔导气管过来的五氧化二磷气体进行喷淋降温至50-150℃;所述的多级冷却水喷淋系统为3级冷却水喷头,该3级冷却水喷头是在喷淋系统内部垂直方向上从上往下设置1级、2级、3级喷头,其中,1级喷头的喷淋角度朝上与水平方向呈5°-20°;2级喷头的喷淋角度平行于水平方向;3级喷头的喷淋角度朝下与水平方向呈5°-20°;所述的喷头细度低于50μm;
(4)喷淋降温后的产物进入水合塔,使用水进行水合吸收形成磷酸,然后将吸收产生的磷酸进行循环吸收,得到质量浓度为85-86%的电子级磷酸成品。
2.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的工业黄磷纯度为98-99.9%,杂质含量超过100μg/g。
3.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,将工业黄磷经吸附、氧化、减压精馏后得到高纯黄磷,工业黄磷经活性炭吸附、质量浓度为2-20%硝酸氧化处理及减压精馏处理后得到纯度为99.9999%,总杂质含量控制在4μg/g以内的黄磷。
4.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的空气通入燃磷塔中与高纯黄磷进行氧化反应,氧化燃烧过程中温度800℃,生成的五氧化二磷气体温度为500-800℃。
5.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:所述1级、2级、3级喷头间距为1-3米。
6.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:1级喷头的喷淋角度朝上与水平方向呈10°-15°;2级喷头的喷淋角度平行于水平方向;3级喷头的喷淋角度朝下与水平方向呈10°-15°;所述的喷头细度为10μm。
7.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:所述步骤(3)中冷却水为电阻率大于15-18MΩ*cm的超纯水,温度为0-60℃。
8.根据权利要求7所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:所述步骤(3)中冷却水温度为20-30℃。
9.根据权利要求1所述的工业黄磷生产电子级磷酸的方法,其特征在于:所述步骤(3)中喷淋降温至80-90℃。
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