[发明专利]一种铋/氮化碳光电材料的制备方法及用途有效
| 申请号: | 201811176358.4 | 申请日: | 2018-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN109507255B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 严鹏程;徐丽;莫曌;李赫楠;董金涛 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮化 光电 材料 制备 方法 用途 | ||
1.铋/氮化碳光电材料用于构造光电化学适配体传感器检测双酚A的用途,其特征在于,所述铋/氮化碳光电材料是通过如下步骤制备的:
称取五水·硝酸铋在机械搅拌下溶解到乙二醇中,加入硝酸,得到混合液A;
将聚乙烯吡咯烷酮加入到混合液A中,搅拌均匀,得到混合液B;
向混合液B中加入石墨相氮化碳,超声分散,搅拌均匀,得到混合液C;
将混合液C转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,140~180℃进行恒温热反应12h,反应完毕后自然冷却至室温;将固体产物分离收集,50~100℃干燥12~24h,得到铋/氮化碳光电材料;
所述的五水·硝酸铋、乙二醇、硝酸、聚乙烯吡咯烷酮、石墨相氮化碳的用量比为0.01~0.3g:16.6mL:3.4mmol:0.01~0.3g:0.121~0.485g。
2.根据权利要求1所述的铋/氮化碳光电材料用于构造光电化学适配体传感器检测双酚A的用途,其特征在于,步骤如下:
步骤1、制备预处理的氧化铟锡导电玻璃(ITO):将裁好的ITO电极置于NaOH水溶液中,煮沸,用去离子水清洗;然后将ITO电极依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗,取出并吹干待用;
步骤2、制备修饰电极:称取铋/氮化碳光电材料于去离子水中,超声分散均匀,得到悬浊液;然后,取悬浊液滴涂于步骤1中预处理的ITO上,在烘箱中加热后待用;
步骤3、配置双酚A核酸适配体溶液:将双酚A核酸适配体溶于去离子水中,配成适配体溶液;
步骤4、制备双酚A核酸适配体光电化学传感器:取步骤3中的双酚A核酸适配体溶液,滴到步骤2中的修饰电极表面进行反应,再用去离子水冲洗掉物理吸附的适配体,并用氮气吹干,由此制备的双酚A核酸适配体光电化学传感器;
步骤5、检测双酚A:将步骤4中得到的适配体/Bi/CN/ITO作为工作电极、铂丝作为对电极、饱和Ag/AgCl电极作为参比电极,将三电极插入含有电解质的样品池中;通过高亮度氙灯平行光源系统仪器对工作电极进行光照,在工作电极上产生电流信号;电流信号通过电化学工作站传送到计算机转化为数字信号,表现为光电流响应,从而获得由双酚A引起的光电流变化。
3.根据权利要求2所述的铋/氮化碳光电材料用于构造光电化学适配体传感器检测双酚A的用途,其特征在于,步骤1中,所述的ITO的尺寸为1×3cm2,所述的NaOH水溶液的浓度为0.1~2mol L–1;步骤2中,所述的悬浊液中铋/氮化碳的浓度为1~3mg mL–1,滴涂于ITO上的悬浊液的体积为20~70μL,烘箱中的温度为40~80℃,烘箱中加热的时间为15~60min。
4.根据权利要求2所述的铋/氮化碳光电材料用于构造光电化学适配体传感器检测双酚A的用途,其特征在于,步骤3中,双酚A核酸适配体溶于去离子水中的温度为20~35℃,所述的适配体溶液的浓度为1μmol L-1,所述的BPA核酸适配体的碱基序列为:CCGGTGGGTGGTCAGGTGGGATAGCGTTCCGCGTATGGCCCAGCGCATCACGGGTTCGCACCA。
5.根据权利要求2所述的铋/氮化碳光电材料用于构造光电化学适配体传感器检测双酚A的用途,其特征在于,步骤4中,滴到修饰电极表面的双酚A核酸适配体溶液的体积为10~30μL,所述的反应的温度为20~35℃,反应时间为5~60min。
6.根据权利要求2所述的铋/氮化碳光电材料用于构造光电化学适配体传感器检测双酚A的用途,其特征在于,步骤5中,所述的电解质为磷酸缓冲溶液,pH=7.0,浓度为0.05~0.15mol L–1;电解质的用量为4~8mL。
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