[发明专利]一种多晶纳米带自组装三维中空VS4

权利要求书

1.一种多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：

步骤一：取0.9～1.1g偏钒酸钠和3.5～3.7g硫代乙酰胺同时加入到58～62ml去离子水中磁力搅拌或超声分散得到半澄清溶液A；

步骤二：配置2.8～3.2mol/L的氢氧化钠溶液B，将溶液B加入到溶液A中使其pH达到10.1～10.3，得到溶液C；

步骤三：将溶液C倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于95～105℃下反应17.5～18.5h；

步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过水、醇交替清洗后收集产物；

步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，即得多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球。

2.根据权利要求1所述的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1)磁力搅拌或超声分散在室温下进行，磁力搅拌的转速为400～600r/min。

3.根据权利要求1所述的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中氢氧化钠溶液的溶剂为去离子水，且氢氧化钠溶液B是在连续磁力搅拌的条件下，逐滴加入到溶液A中，即加入1滴氢氧化钠溶液后，搅拌直至溶液pH达到稳定，以此不断重复，直至溶液pH被调节至10.1～10.3。

4.根据权利要求1所述的一种多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3)溶液C倒入反应内衬的填充比为58～62％。

5.根据权利要求1所述的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：所述步骤4)水、醇交替清洗各2～5次，通过抽滤或离心的方式收集产物。

6.根据权利要求1所述的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的冷冻条件为：-60～-40℃，冷冻2～5小时。

7.根据权利要求1所述的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球的制备方法，其特征在于：所述步骤5)产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜对其进行密封，并对保鲜膜进行扎孔处理。

8.一种如权利要求1所述的制备方法制成的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球，其特征在于：该粉体是由直径为0.5～2μm的微米球组成，微米球具有纳米带以缠绕方式自组装的三维中空结构，纳米带的直径约为50～100nm且为多晶结构，(110)晶面的晶面间距能够达到0.581nm。

9.一种如权利要求1所述的制备方法制成的多晶纳米带自组装三维中空VS₄微球应用在锂/钠离子电池领域，其独特的结构特性，能够使其展现出优异的电化学性能。