[发明专利]一种纳米级磷酸铁的制备方法有效
| 申请号: | 201811172537.0 | 申请日: | 2018-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN109065877B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 王静;颜志雄;万文治 | 申请(专利权)人: | 湖南雅城新材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/37;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 伍传松 |
| 地址: | 410600 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、以纳米氧化硅颗粒为模板,以多巴胺盐酸盐为碳源,首先制得具有碳层包覆的氧化硅颗粒;
S2、利用氢氟酸、盐酸混合液将上述步骤S1制得的具有碳层包覆的氧化硅颗粒内部的氧化硅去除,得到空心碳壳;
S3、再将磷酸盐或磷酸与三价铁盐的酸性溶液加入到上述步骤S2制得的空心碳壳中,制得FePO4@C核壳的纳米级磷酸铁;
S4、将所述步骤S3制得的纳米级磷酸铁进行煅烧结晶聚合;
其中,所述步骤S1具体操作为:将氧化硅微球粉末在搅拌状态下加入到多巴胺盐酸盐溶液中,并在持续搅拌下反应再经离心、洗涤、干燥后,得到包覆完整的外层;将干燥后所得粉末置于Ar气氛炉中进行碳化得到具有致密且刚性的碳层包覆的氧化硅颗粒;所述步骤S2中,所述氢氟酸、盐酸混合液是将氢氟酸和盐酸按照体积比1:1配置而成;
所述步骤S3中,所述三价铁盐的酸性溶液的pH值小于1。
2.根据权利要求1所述的纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述碳化处理的温度为750~850℃,时间为4~7h。
3.根据权利要求1所述的纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述多巴胺盐酸盐溶液的pH值为8.0~9.0。
4.根据权利要求1所述的纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,氧化硅与多巴胺盐酸盐溶液的反应时间为20h以上。
5.根据权利要求4所述的纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,氧化硅与多巴胺盐酸盐溶液的反应时间为24h。
6.根据权利要求1所述的纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中所述氧化硅的粒径为400~600nm。
7.根据权利要求1所述的纳米级磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤S2的具体操作为将步骤S1制得的具有碳层包覆的氧化硅颗粒浸泡在氢氟酸、盐酸混合液反应8~16h,然后再经洗涤过滤烘干后得到空心C壳。
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