[发明专利]一种盐酸小檗碱生产工艺

权利要求书

1.一种盐酸小檗碱生产工艺，其特征在于：该种盐酸小檗碱生产工艺包括如下步骤：

S1：席夫碱制造：将计量好的胡椒乙胺加入缩合罐内，搅拌下加入甲基邻位香兰醛，打开真空系统，使罐内真空达0.05MPa，然后夹层水浴缓慢加热，使块状的甲基邻位香兰醛全部溶解，停搅拌，反应中产生激烈的泡沫，温度继续上升，此时可见视盅有水珠产生，待视盅无水珠时，即为反应终点，继续保温15分钟、保温温度150℃，降温至60℃以下，抽入高压釜内；

S2：氢化反应：将触媒抽入高压釜内，全部料加完后，液面达高压釜透平位置，用氢气反复换气三次后，通入氢气升压至3-4MPa，检查无泄露（以15分钟压力将不超过0.1MPa为准）开搅拌升温至70℃，开始通氢进行氢化反应，温度自然上升至100—150℃，釜内氢气压力达到3.5MPa，直至反应不再吸氢，（以15分钟压力降不大于0.1MPa为准）在3-3.5MPa，70-80℃条件下保温保压2小时，然后降温至50℃停搅拌，静止0.5小时，将上清液经压滤器压至沉降罐内，继续沉降3小时；

S3：浓缩：将沉降后的缩合氢化液加入缩合蒸醇罐中，升温，控制温度50—80℃，蒸出甲醇；

S4：中和结晶：将蒸醇后的缩合氢化液放入中和罐内，搅拌下降温至20℃开始均匀加入盐酸甲醇，至PH3—4，降温至0℃以下，保温析晶3小时以上；

S5：离心过滤：析晶3小时以上的中和结晶液，在搅拌下放入两个铺好滤包的离心机内，离心分离后用冷冻甲醇洗涤，每批分5次分离，洗醇量可视物料色泽变浅白色，洗液色泽最终为黄白色为止，再甩约30—40分钟后起料，装袋，称量；

S6：干燥：将物料均匀铺在干燥室内，升温至60-70℃，每批物料干燥8－10小时，将干燥好的物料装袋检斤，取样化验，合格后交下步岗位，不合格重新干燥至合格；

S7：环合反应： 将已经化验的乙酸，加入干燥的反应罐中，打开搅拌，升温至75℃，打开人孔盖将无水氯化铜加入反应罐中，搅拌2－3分钟后，加已预热完的乙二醛，然后一次性加入已计算好的乙酐，待温度稳定趋于下降时，加入盐酸缩合物，盖紧人孔盖，开高压蒸汽加热，控制反应温度在100℃以上，保温回流1小时，常压蒸酸30分钟，然后减压蒸酸至约40L，停止加热，停真空系统，加60L自来水，在100℃保温10分钟，然后铺好滤包进行过滤、抽干，用10L热自来水进行洗涤、抽干，起料加至存有60L、温度为100℃的自来水的“拉包”罐，搅拌，控制温度85－90℃之间15分钟以上，放料、过滤抽干，起料，交脱铜岗位；

S8：脱铜反应：向脱铜罐内加入自来水150L，升温，开搅拌，加入铜盐，控制温度30－50℃之间打浆40分钟，加入自来水50L，控制温度在30－40℃之间，准确通氨3.5～3.75kg，然后在30－35℃之间保温1.5小时，然后降温至25℃以下，用板框过滤机进行过滤，滤后用自来水洗涤至滤嘴流出液基本无氨味为止，用空气压缩泵压干1小时，起料，准确检斤，交脱色岗位；

S9：脱色精制：将盐酸小檗碱粗品加入存有300L反渗透水及洗渣水的煮沸罐中，加热升温至80℃，保温1小时，用板式密闭过滤器通过碳层倒至脱色罐中，加入1kg活性碳，于80℃之间保温30分钟,中和罐加入9.5-10.5%的精制盐酸50L，然后通过板式过滤器将打循环至清澈透明的脱色液打入中和罐中，并用180L热水进行碳层洗，一并压入中和罐中，中和后开夹层冷却水进行冷却，打开搅拌，降温至25℃以下，用板框过滤、洗涤至PH6－7，起料、检斤得黄连素湿品；

S10：干燥、粉碎与包装：将湿品黄连素均匀加入干燥机的加料器中、送入旋转闪蒸干燥机内，控制进风温度在150℃进行干燥，通过调节加料器进料速度，保证产品水分小于12%，然后，经混料机混合均匀后，取样送检，合格后包装入库。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸小檗碱生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中采用天平秤对胡椒乙胺计量称重。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸小檗碱生产工艺，其特征在于：所述步骤S10中，选用的干燥机为旋转闪蒸干燥机。