[发明专利]一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：该生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料是由以下质量份数的各组分组成：不饱和聚酯树脂50~100份、阻燃剂10~30份、增强剂5~15份、稀释剂30~50份、填料10~30份、引发剂0.5~2份；

该生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法包括以下步骤：

（1）不饱和聚酯树脂的制备：以等摩尔量的异山梨醇、二元羧酸为原料，先在常压、反应温度为120~180℃，反应时间1~4h的条件下进行脱水反应，然后在压力为1000~2000Pa，反应温度为180~200℃，反应时间为1~4h的条件下进行真空缩聚反应，降低温度至25~100℃并脱除反应体系中的水分，制得不饱和聚酯树脂；

（2）复合材料的制备：以质量份数计算，将不饱和聚酯树脂50~100份、阻燃剂10~30份、增强剂5~15份、稀释剂30~50份、填料10~30份、引发剂0.5~2份在温度为10~50℃下搅拌1~5h后进行真空脱泡处理，得到生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述二元羧酸为柠康酸、马来酸、富马酸、衣康酸中的一种或一种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述二元羧酸包括二元羧酸的酸酐，所述二元酸酐包括马来酸酐、琥珀酸酐、戊二酸酐一种或一种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述填料为碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为纳米氢氧化铝。

8.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为改性纳米氢氧化铝，其制备方法为：A、纳米氢氧化铝的制备：将甲醇铝在pH值为2~4、温度为30~70℃条件下进行水解，将水解后的产物经离心洗涤，冷冻干燥后得粉末状纳米氢氧化铝；将粉末状纳米氢氧化铝加入到去离子水中，在超声功率为750~1000w的超声搅拌条件下配制成质量分数为25~40％的分散液，待用；B、按纳米氢氧化铝：硫酸铝：碳酸钠为1:5:25~1:10:30的质量比称取硫酸铝和碳酸钠加入到步骤A中制得的纳米氢氧化铝分散液中进行反应，调节反应体系的pH值为10~12，反应温度为60~80℃，反应时间为60~80min；E、将步骤B中反应后的溶液降温至35~45℃，加入硅烷偶联剂，纳米氢氧化铝与硅烷偶联剂的质量比为1:10~1:50，在反应温度为60~80℃，搅拌20~40min后降温至35~45℃，结束反应，经离心洗涤、干燥后得粉末状阻燃剂，待用。

9.根据权利要求1所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：所述增强剂为表面改性的纳米纤维素，其制备方法包括以下步骤：a、制备纳米纤维素；b、改性纳米纤维素：将纳米纤维素与质量分数为95~100%的乙醇以1:100~1:300(g/mL)的比例混合，然后加入纳米纤维素：硅烷偶联剂为1:3~1:6(g/mL)的硅烷偶联剂，在60~80℃下、搅拌1~3h得反应液，再经过滤、洗涤、冷冻干燥后得到表面改性的纳米纤维素。

10.根据权利要求9所述的一种生物基不饱和聚酯树脂阻燃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中纳米纤维素的制备方法为：将纤维素与质量分数为45~60%的硫酸溶液以1:5~1:15(g/mL)的比例混合，在40~50℃的温度下边搅拌边超声处理40~60min，得悬浮液，将悬浮液反复进行高速离心、洗涤，直至上层离心液呈浑浊状收集该半透明悬浮液，然后将该半透明悬浮液转移到透析袋中，以去离子水为透析液，将透析袋放置在透析液中透析至透析液呈中性，得纳米纤维素胶体溶液，然后在-10~-20℃的温度下进行冷冻干燥，得粉末状纳米纤维素。