[发明专利]一种具有核壳结构的磁性石墨烯、在农药残留检测中的应用及应用方法

权利要求书

1.一种具有核壳结构的磁性石墨烯，其特征在于：所述具有核壳结构的磁性石墨烯是将磁性石墨烯，通过多巴胺的粘附作用包覆到二氧化硅表面，形成的具有核壳结构的磁性石墨烯，其中二氧化硅为核，磁性石墨烯为壳；所述磁性石墨烯为负载有Fe₃O₄的石墨烯；

所述具有核壳结构的磁性石墨烯的制备方法为：

(1)将二氧化硅超声分散于Tris-HCl缓冲溶液中，加入多巴胺室温下搅拌反应20～28h，将产物离心、水洗得到多巴胺包覆的二氧化硅；

(2)将得到的多巴胺包覆的二氧化硅和磁性石墨烯分别超声分散于水中，搅拌10～30min；其中二氧化硅的质量为磁性石墨烯质量的0.1～5倍；

(3)施加外磁场聚集分离，干燥，得到具有核壳结构的磁性石墨烯。

2.如权利要求1所述的具有核壳结构的磁性石墨烯，其特征在于：所述的Fe₃O₄的粒径为2～20nm；所述磁性石墨烯中Fe₃O₄的含量为50～95wt％。

3.如权利要求1所述的具有核壳结构的磁性石墨烯，其特征在于所述磁性石墨烯的制备方法为：

(1)采用Hummers法合成氧化石墨，将氧化石墨放置于坩埚中，置于马弗炉700～1050℃热处理30s～0.5h得到石墨烯；

(2)将得到的石墨烯溶于醇类溶剂，加入(NH₄)₂FeSO₄·6H₂O和/或NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O,氮气保护下室温超声均匀分散后，在溶液中逐滴加入氨水，48～52℃搅拌反应40～60min，石墨烯与Fe₃O₄共沉淀，施加外磁场聚集分离，使用去离子水和无水乙醇交替清洗至少2遍，得到负载有磁性粒子Fe₃O₄的石墨烯。

4.如权利要求3所述的具有核壳结构的磁性石墨烯，其特征在于：所述醇类溶剂为乙二醇；所述乙二醇的浓度为1～10mg/mL。

5.如权利要求1所述的具有核壳结构的磁性石墨烯，其特征在于：步骤(1)中，将二氧化硅超声分散于Tris-HCl缓冲溶液中，调整pH值为7～11。

6.如权利要求5所述的具有核壳结构的磁性石墨烯，其特征在于：步骤(1)中，加入多巴胺后多巴胺的浓度为1～3g/L。

7.如权利要求1所述的具有核壳结构的磁性石墨烯在农药残留检测中的应用。

8.如权利要求7所述的具有核壳结构的磁性石墨烯在农药残留检测中的应用，其特征在于包括以下步骤：

(1)待测溶液配制：称取待测样品加入溶剂中配制浓度为0.2～20μg/mL的待测溶液；

(2)混合：称取所述具有核壳结构的磁性石墨烯放入待测溶液中，充分搅拌，震荡1～15min；

(3)固液分离：使用磁性固相萃取，将待测溶液置于磁场环境中，实现具有核壳结构的磁性石墨烯与水溶液的固液分离；

(4)清洗：移除萃取之后的水溶液，并将具有核壳结构的磁性石墨烯用水清洗2～5次；

(5)洗脱：在具有核壳结构的磁性石墨烯中加入洗脱液中震荡30～60s，利用磁场使洗脱液与具有核壳结构的磁性石墨烯分离，收集上清液；

(6)将上清液加入除水剂震荡处理除去多余水分，旋蒸、定容、过滤，使用气相色谱和液相色谱检测分析农药残留。

9.如权利要求8所述的具有核壳结构的磁性石墨烯在农药残留检测中的应用，其特征在于：所述的溶剂选自以下溶剂的一种或几种：丙酮、乙醇、环己烷、石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈或水。