[发明专利]双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法有效
| 申请号: | 201811135840.3 | 申请日: | 2018-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN109133922B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 孙丽娜;赵宴锋;谭俊;董再蒸;赵木森 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C04B35/505 | 分类号: | C04B35/505;C04B35/44;C04B35/626 |
| 代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
| 地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 掺杂 稀土 离子 石榴石 结构 功能 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)按双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体的化学通式中金属元素的比例,配制含Al3+、Ce3+、Y3+ 、Pr3+和A离子的金属阳离子混合溶液;所述的A离子为Ga3+、Cr3+、Sc3+或Mn2+;金属阳离子混合溶液中Al3+的浓度为0.1~5mol/L;所述的化学通式为:
(Y1-x-yPrxCey)3(Al1-nAn)5O12;
式中,A为占据Al原子晶格位置的Ga、Cr、Sc或Mn元素,x=0.002~0.004,y=0.002~0.004,n=0.02~0.05;配制金属阳离子混合溶液的原料为带结晶水的金属无机盐,或由带结晶水的金属无机盐溶于水配制成的金属无机盐溶液;所述的带结晶水的金属无机盐为带结晶水的硝酸盐;
(2)配制含NH4+的溶液,NH4+的浓度为0.8~5mol/L,作为沉淀剂溶液;配制含NH4+的溶液采用的原料为氨水和/或NH4HCO3;配制含NH4+的溶液时,向含NH4+的溶液中加入草酸和/或丙三醇,制成混合溶液作为沉淀剂溶液;当加入草酸时,沉淀剂溶液中草酸与NH4+的摩尔比为1:1;当加入丙三醇时,丙三醇与沉淀剂溶液的体积比为1:(15~25);沉淀剂溶液制成后控制其温度为25~30℃,控制方式选用风冷方式;
(3)将金属阳离子混合溶液加热至30~60℃;采用正向滴定法,将沉淀剂溶液滴加到加热后的金属阳离子混合溶液,搅拌混合均匀形成混合溶液;或采用反向滴定法将加热后的金属阳离子混合溶液滴加到沉淀剂溶液中,搅拌混合均匀形成混合溶液;或采用共滴定法,将加热后的金属阳离子混合溶液与沉淀剂溶液同时滴定到容器中,搅拌混合均匀,形成混合溶液;金属阳离子混合溶液和沉淀剂溶液的用量比按全部金属阳离子与NH4+的摩尔比为1:3;
(4)向混合溶液中加入NH4HCO3溶液调节pH值为9.6~11,然后静置陈化13~24h,获得悬浊液;NH4HCO3溶液的浓度为10~15%;
(5)将悬浊液过滤获得滤饼,洗涤后获得前驱体;
(6)将前驱体研磨成粉末,然后在700~1150℃煅烧1~4小时,制成双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体,其晶粒尺寸为30~80nm。
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