[发明专利]一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法

说明书

本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。

技术领域

本发明涉及一种高氯酸铵连续结晶工艺，具体涉及一种粒径在280-450μm的大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，属于高氯酸铵的制备、结晶技术领域。

背景技术

近年来，高氯酸铵作为一种氧化剂，它具有有效含氧量高、机械感度低、相容性好、并且爆炸时产生的气体多、无固体残渣、成本低等诸多优点，因而广泛用于固体推进剂、烟火药、爆破药等含能材料中，而且是高能无烟、高燃速固体推进剂的最重要的组分。人们为改善高氯酸铵晶体外形，提高其流散性、机械强度等性能，尝试通过使用物理方法来制备球形化的高氯酸铵。高氯酸铵球形化产品的粒径分为：Ⅰ类280-450 μm、Ⅱ类140-280 μm、Ⅲ类90-140 μm。

早期工业上高氯酸铵的制备方法是电解—复分解法，此法是将氯酸钠在溶解槽内加水，通入蒸汽于45~50 ℃下溶解，使其饱和后加氢氧化钡除去铬酸根等杂质，经过滤，澄清液送去电解，得到高氯酸钠；把高氯酸钠加入反应器中，与加入的氯化铵进行复分解反应，生成高氯酸铵和氯化钠，过滤除去氯化钠，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、精制，再经过滤，滤液经冷却结晶、离心分离、干燥，制得高氯酸铵的成品。目前工业上难以生产出粒径分布窄、球形化的AP产品，在实际工业生产过程中大多都是通过筛分的方法以实现粒度级配。通过筛分进行级配有着诸多缺点，如AP属于高能氧化剂，在筛分过程中由于静电等因素易引起AP爆炸，造成重大事故；而且，筛分过程延长了工业生产周期，严重降低了工业生产效率。

目前，制备球形化高氯酸铵的方法主要有以下几种：①物理研磨法：其需要大量的研磨介质球，磨碎时研磨介质球与被磨的物料接触，容易对加工的物料造成污染，制得的球形AP纯度不高；②气流粉碎法：生产效率较低，而且气流粉碎设备的尾气和粉尘收集部分的管道经常被AP粉体堵塞，不易操作；③喷雾干燥法：生产设备较复杂，占地面积大，投资大，雾化器、粉末回收装置价格较高；④超临界流体法：成本较高；⑤超低温重结晶法：生产过程中，液氮消耗量太大，后处理十分复杂，生产成本太高。以上方法均不适于大规模连续化生产。因此开发一种高氯酸铵的连续结晶方法和装置对于扩大AP的应用范围具有重要意义。

发明内容

本发明旨在提供一种粒径在280-450μm的大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续循环结晶、连续出料，生产出颗粒均匀类球形化、质量合格的产品。

本发明充分利用高氯酸铵的溶解度随温度下降的趋势，保证高氯酸铵在结晶器内有效的停留时间，控制冷却水和物料之间的有效温差以防止可能的结壁现象，充分采用变频器控制物料循环量，采用转子流量计控制精制液的加入量，完成生产过程。

本发明提供了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置，包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；控制装置包括四个温度测试仪、精制液原料罐加热开关、物料循环泵变频器控制开关；