[发明专利]一种混凝土降粘型增强剂的制备方法在审
| 申请号: | 201811090782.7 | 申请日: | 2018-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN109265623A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
| 发明(设计)人: | 柯余良;方云辉;林添兴;张小芳;钟丽娜;郭元强;李格丽 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司;河南科之杰新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F230/02;C08F226/06;C08F212/14;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/04;C04B24/26 |
| 代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
| 地址: | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化石墨烯 混凝土 增强剂 降粘 三异丙醇胺 滴加 双键 修饰 制备 三甲基硅基化 乙烯基磷酸酯 硬化水泥浆体 混凝土开裂 不饱和酸 超声分散 过硫酸钾 搅拌分散 聚醚单体 离心洗涤 水泥水化 无水乙醇 酯化单体 反应釜 晶体的 石墨烯 一次性 抗折 保温 中和 调控 | ||
1.一种混凝土降粘型增强剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将氧化石墨烯分散于无水乙醇中,超声分散,然后加入双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯,氧化石墨烯与双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯的质量比为1∶1-5,于50-60℃下反应4.5-5.5h,离心洗涤干燥,得双键修饰的氧化石墨烯;
(2)将100重量份聚醚单体、5-10重量份双键修饰的氧化石墨烯、10重量份不饱和酸、1-5重量份催化剂、1-5重量份过硫酸铵和100重量份水加入到反应釜中,将温度升至50-60℃,待搅拌分散均匀,然后在2h内匀速滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液进行聚合反应;
(3)滴加结束后,恒温反应55-65min,将温度降至40℃以下,加入三异丙醇胺进行中和至pH=7-8,即得到所述混凝土降粘型增强剂;
其中,聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚和2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种,第一溶液为还原剂的水溶液,其中溶质的浓度为4-6wt%,第二溶液为不饱和磷酸酯单体、含刚性环基团的不饱和单体和链转移剂的水溶液,其中溶质的浓度为45-55wt%,第三溶液为氧化剂的水溶液,其中溶质的浓度为7-9wt%,不饱和磷酸酯单体为丙烯酰氧乙基磷酸酯、磷酸二(丙烯酸羟乙基)酯、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯,含刚性环基团的不饱和单体为4-乙烯基吡啶、3-乙烯基苯胺、4-乙烯基苄胺或3-乙烯基苯甲酸。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为莫尔盐、N,N-二甲基苯胺。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述不饱和酸为丙烯酸、衣康酸或马来酸。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂为亚硫酸氢钠、次磷酸钠和2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钾。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分子量调节剂为3-巯基丙酸、2-巯基丙醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或巯基乙醇。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为4,4′-偶氮双(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚醚单体、不饱和磷酸酯单体、含刚性环基团的不饱和单体和链转移剂的质量比为100∶5-10∶5-10∶1-3。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂的用量为所述聚醚单体的2-5wt%;所述链转移剂的用量为所述聚醚单体的0.5-2wt%;所述三异丙醇胺的用量为所述聚醚单体的0.5-2wt%。
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