[发明专利]一种混凝土降粘型增强剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811090782.7 申请日: 2018-09-18
公开(公告)号: CN109265623A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 柯余良;方云辉;林添兴;张小芳;钟丽娜;郭元强;李格丽 申请(专利权)人: 科之杰新材料集团有限公司;河南科之杰新材料有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F230/02;C08F226/06;C08F212/14;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/04;C04B24/26
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;姜谧
地址: 361000 福建省厦门市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 混凝土 增强剂 降粘 三异丙醇胺 滴加 双键 修饰 制备 三甲基硅基化 乙烯基磷酸酯 硬化水泥浆体 混凝土开裂 不饱和酸 超声分散 过硫酸钾 搅拌分散 聚醚单体 离心洗涤 水泥水化 无水乙醇 酯化单体 反应釜 晶体的 石墨烯 一次性 抗折 保温 中和 调控
【权利要求书】:

1.一种混凝土降粘型增强剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将氧化石墨烯分散于无水乙醇中,超声分散,然后加入双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯,氧化石墨烯与双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯的质量比为1∶1-5,于50-60℃下反应4.5-5.5h,离心洗涤干燥,得双键修饰的氧化石墨烯;

(2)将100重量份聚醚单体、5-10重量份双键修饰的氧化石墨烯、10重量份不饱和酸、1-5重量份催化剂、1-5重量份过硫酸铵和100重量份水加入到反应釜中,将温度升至50-60℃,待搅拌分散均匀,然后在2h内匀速滴加第一溶液、第二溶液、第三溶液进行聚合反应;

(3)滴加结束后,恒温反应55-65min,将温度降至40℃以下,加入三异丙醇胺进行中和至pH=7-8,即得到所述混凝土降粘型增强剂;

其中,聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚和2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种,第一溶液为还原剂的水溶液,其中溶质的浓度为4-6wt%,第二溶液为不饱和磷酸酯单体、含刚性环基团的不饱和单体和链转移剂的水溶液,其中溶质的浓度为45-55wt%,第三溶液为氧化剂的水溶液,其中溶质的浓度为7-9wt%,不饱和磷酸酯单体为丙烯酰氧乙基磷酸酯、磷酸二(丙烯酸羟乙基)酯、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯,含刚性环基团的不饱和单体为4-乙烯基吡啶、3-乙烯基苯胺、4-乙烯基苄胺或3-乙烯基苯甲酸。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为莫尔盐、N,N-二甲基苯胺。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述不饱和酸为丙烯酸、衣康酸或马来酸。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂为亚硫酸氢钠、次磷酸钠和2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钾。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分子量调节剂为3-巯基丙酸、2-巯基丙醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或巯基乙醇。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为4,4′-偶氮双(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚醚单体、不饱和磷酸酯单体、含刚性环基团的不饱和单体和链转移剂的质量比为100∶5-10∶5-10∶1-3。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂的用量为所述聚醚单体的2-5wt%;所述链转移剂的用量为所述聚醚单体的0.5-2wt%;所述三异丙醇胺的用量为所述聚醚单体的0.5-2wt%。

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