[发明专利]一种基于铜配合物非均相催化材料的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201811085640.1 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109134881B | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 黄超;米立伟;王丹丹;秦娜;张琳;王艳杰;郑英杰 | 申请（专利权）人： | 中原工学院 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J31/22;C07D249/06 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 张真真;王红培 |
| 地址： | 451191 河南省郑*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 配合 均相 催化 材料 制备 方法 应用 | ||
1.铜配合物在合成5-炔基-1,2,3-三氮唑衍生物中的应用，其特征在于，所述5-炔基-1,2,3-三氮唑衍生物的结构式如下：
，其中R为H、F、Me、NC、Ph；
所述铜配合物的制备步骤如下：
（a）将碘化亚铜溶于乙腈中，常温搅拌30-50min得到混合溶液；
（b）将TPB配体的乙腈溶液滴加到步骤（a）的混合溶液中，搅拌溶解；其中步骤（a）碘化亚铜与TPB配体的摩尔比为1：（0.3-0.6）；
其中TPB配体为N,N,N-三（3-吡啶基）-1,3,5- 均苯三甲 酰胺；
（c）将步骤（b）反应液置于密闭反应器中，100-120℃水热反应60-80h；
（d）反应后，以5℃/h的速率降至室温，得到淡黄晶体，依次用蒸馏水和乙腈洗涤，干燥，得到目标产物铜配合物。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，5-炔基-1,2,3-三氮唑衍生物的制备步骤如下：
（1）将苄基叠氮、1-溴-2-(4-甲氧基苯基)乙炔、芳香炔烃、无水碳酸钾作为反应底物置于容器中；
（2）向步骤（1）的反应液中加入催化剂铜配合物，室温下反应得到5-炔基-1,2,3-三氮唑衍生物。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤（1）中苄基叠氮、1-溴-2-(4-甲氧基苯基)乙炔、芳香炔烃、无水碳酸钾的摩尔比为1：（1-1.5）：（1.3-2）：（2-4）。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述芳香炔烃的结构式为，其中R为H、F、Me、NC、Ph。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂与步骤（1）中苄基叠氮的摩尔比为0.05:1。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中反应时间为8-10h。
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