[发明专利]利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法有效
| 申请号: | 201811063650.5 | 申请日: | 2018-09-12 |
| 公开(公告)号: | CN109167044B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
| 发明(设计)人: | 杜海文;张军彦;吴洪坤;周社柱;张瑾 | 申请(专利权)人: | 山西中电科新能源技术有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花;冷锦超 |
| 地址: | 030032 山西省太原市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 金刚 切割 废硅粉 制备 锂电池 负极 材料 方法 | ||
1.利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将金刚线切割废硅粉使用0.1~0.5mol/L的盐酸、质量分数为30%~50%的硫酸、20%~45%的硝酸的混合溶液浸泡3~6h;之后漂洗并干燥;
b)在惰性气体保护下,将干燥后的金刚线切割废硅粉在180~260℃高温煅烧2~5小时;再使用0.03~0.08mol/L的氢氟酸浸泡,并磁力搅拌30~100min,获得表面改性硅粉A;
c)对表面改性硅粉A采用湿法研磨的方法进行粒径一致性处理得到一致性硅粉B,所述的一致性硅粉B粒径为D95粒径 30~50nm,且D20粒径10nm;
d)从所述的一致性硅粉B中分选出粒径为30~50nm的分选硅粉C,将所述的分选硅粉C进行碳化处理后,得到锂电池硅碳负极材料;
所述的粒径一致性处理是将所述的表面改性硅粉A按照粒径每增加100-200nm进行分档形成A1-A9不同粒径级别的表面改性硅粉,将纯化硅粉A1-A9分别与混合液H进行混合,分别得到AH1、AH2、AH3、AH4、AH5、AH6、AH7、AH8、AH9;将AH9研磨2h后与AH8混合后研磨3h后,再与AH7混合研磨4h后,再与AH6混合研磨3h后,再与AH5混合研磨4h后,再与AH4混合研磨5h后;再与AH3混合研磨5h后;再与AH2混合研磨4h后;再与AH1混合研磨8h后得到AH,将AH进行固液分离,干燥后得到一致性硅粉B;所述的混合液H包括分散剂、表面活性剂、添加剂,所述的添加剂为二乙醇胺或三乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,在所述的步骤a)前先去除金刚线切割废硅粉中残存的杂质。
3.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,所述的盐酸、硫酸、硝酸体积比为1-2.5:0.8-1.5:1。
4.根据权利要求1或3所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,盐酸、硫酸、硝酸的混合溶液的温度为40-80℃。
5.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,所述的表面活性剂为SDBS,所述的分散剂为聚乙二醇200。
6.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,分散剂30~60wt%,表面活性剂5~20wt%,添加剂5~20wt%。
7.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,所述的混合液H的温度为60-90℃,pH为7-9。
8.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,所述的研磨过程中,采用0.2~0.6mm的氧化锆或刚玉的球状或椭圆状研磨介质,研磨设备搅拌轴线速度8~12m/s,研磨时间2~8小时。
9.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法,其特征在于,所述的步骤b)的磁力搅拌叠加强迫振动,并形成强迫对流,强迫振动包括超声、机械搅拌、反应器晃动、电磁振动的任意一种。
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