[发明专利]一种乳清酸的合成新方法在审
| 申请号: | 201811058774.4 | 申请日: | 2018-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN109053596A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
| 发明(设计)人: | 石常青 | 申请(专利权)人: | 成都百事兴科技实业有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/557 | 分类号: | C07D239/557 |
| 代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
| 地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乳清酸 氨基乙腈 氰甲基 合成 氨水 有机化学领域 操作安全 碱性溶液 三废污染 羟基乙腈 氰酸盐 乙醛酸 总收率 重排 缩合 | ||
1.一种乳清酸的合成新方法,包括以下步骤:
S1:羟基乙腈和氨水反应得到得反应体系a,所述反应体系a中产物为氨基乙腈A;
S2:氨基乙腈A和氰酸盐反应得反应体系b,所述反应体系b中产物为氰甲基脲B;
S3:氰甲基脲B和乙醛酸在碱性溶液中缩合重排得到乳清酸Ⅰ;
具体合成路线为:
2.根据权利要求1所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:将氨水加入反应釜中,再将羟基乙腈加入氨水中,搅拌反应0.5~5h得反应体系a,所述反应体系a中产物为氨基乙腈A。
3.根据权利要求2所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:反应温度为0~20℃。
4.根据权利要求2所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:羟基乙腈与氨水的摩尔比为1:2~8。
5.根据权利要求4所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:羟基乙腈与氨水的摩尔比为1:3~6。
6.根据权利要求1所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:还包括氨气回收步骤,所述回收步骤在羟基乙腈和氨水反应完成后,将反应体系a升温到40~50℃,减压除去多余的氨气,氨气用吸收塔喷淋吸收,回收备用。
7.根据权利要求1所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:调节反应体系a的pH值为5~6后,将氰酸盐加入调节pH值为5~6后的反应体系a,并维持体系pH不变,加完后升温至50~80℃反应至氨基乙腈A反应完全,得反应体系b,所述反应体系b中产物为氰甲基脲B。
8.根据权利要求7所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:氰酸盐的加入量为羟基乙腈与氰酸根离子的摩尔比为1:1~1.2。
9.根据权利要求1所述的一种乳清酸的合成新方法,其特征在于:向反应体系b加入乙醛酸,升温至回流,加入氢氧化钠,反应完全后,停止加热,待温度降至50℃时,滴加浓盐酸调节pH至6~7,将析出的固体离心,得到乳清酸Ⅰ。
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