[发明专利]一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及系统

说明书

本发明属于碳材料制备方法及设备技术领域，具体涉及一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及系统。本发明通过分步控制中间相炭微球的形成和析出过程，结合高温离心过滤，解决现有热缩聚工艺粒径不易控制、分离困难、收率低等问题，通过闭环控制减少对环境的污染,工艺过程易实现，且对环境无污染，制备的中间相炭微球粒球形度好、径均匀可控、分布窄、收率高。

技术领域

本发明属于碳材料制备方法及设备技术领域，具体涉及一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及系统。

背景技术

沥青类化合物热处理时，发生热缩聚反应生成具有各向异性的中间相小球体，把中间相小球从沥青母体中分离出来形成的纳米级球形碳材料就称为中间相炭微球(Mesocarbon microbeads,简称MCMB)。

中间相炭微球是一种新型功能材料，内部为类似石墨的层片分子叠层结构，具有优异的物理及化学性能，如良好的化学稳定性、热稳定性、自烧结性、高的导电导热性等，是制备无粘结剂高密度高强度炭材料、超高比表面活性炭、二次锂电池负极材料、高效液相色谱填料、催化剂载体等高性能炭材料的优质原料，拥有着广阔的应用及发展前景。

目前中间相炭微球的制备方法主要是热缩聚法和乳化法。乳化法工序复杂繁琐，制备出的炭微球可熔融，在炭化之前须经过不熔化处理，生产成本较高。热缩聚法中中间相炭微球的形成可分为三个步骤：成核、长大、融并，要获得粒径均匀和单分散性好的MCMB，需要促进MCMB的成核并限制其融并，前者需要生成大量的中间相分子，后者需要控制中间相的发展，目前为协调成核和融并的矛盾，多在工艺体系中加入炭黑、硅胶、石墨插层化合物、二茂铁等添加剂。总体来说，热缩聚方法还存在以下问题：①分离纯MCMB较为困难；②收率较低，一般不超过20％；③粒径分布较宽；④残留的添加剂影响MCMB的后续处理；⑤污染环境。这些问题限制了其应用前景。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及系统。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法，包括如下步骤：

1)原料沥青放入沥青原料槽，升温至150-200℃，恒温至沥青液化，得到液相沥青原料；

2)液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜，惰性气体保护，升温至400-450℃，压力0.5-0.7MPa，搅拌速度200-400r/min，恒温热缩聚5-7h，得到富含中间相小球体的母液沥青；

3)带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油，恒温至100-150℃后，边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽，搅拌速度200-400r/min，恒温至100-150℃，停留时间1-5h，中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球，得到含有中间相碳微球的沉降液；

4)含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽，搅拌速度200-400r/min，恒温至100-120℃；

5)恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机离心分离，分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗，然后再用洗油进行清洗，离心机转速8000-15000r/min；

6)清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥，干燥温度350-420℃，干燥时间15-30min；