[发明专利]一种葫芦[8]脲-ZnO纳米复合材料及其制备方法及应用有效
| 申请号: | 201811024572.8 | 申请日: | 2018-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN109052540B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
| 发明(设计)人: | 李伟;李澜 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
| 主分类号: | C02F1/28 | 分类号: | C02F1/28;C02F1/30;B01J20/26;B01J20/30;B01J31/26;C02F101/30 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
| 地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 葫芦 zno 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种葫芦[8]脲-ZnO纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述葫芦[8]脲-ZnO纳米复合材料含有葫芦[8]脲和ZnO,其中,ZnO以颗粒的形式附着在所述葫芦[8]脲的表面,
该方法包括如下步骤:
(1)制备甘脲;
(2)将所述甘脲与浓盐酸混合反应,再通过水盐分离法获得葫芦[8]脲;
(3)配制硝酸锌水溶液,称作溶液A;配制氢氧化钠溶液,称作溶液B;配制1,2-丙二醇与水的混合溶液,称作溶液C;
(4)将溶液C与所述葫芦[8]脲混合,得到混合溶液;
(5)将所述溶液A加入步骤(4)得到的混合溶液中,搅拌以获得混合溶液;
(6)将溶液B滴加到步骤(5)得到的混合溶液中进行反应,将产物洗涤、干燥、冷却并研磨;
在步骤(1)中,制备甘脲的过程包括:将尿素溶于去离子水中,调节pH为强酸性,机械搅拌均匀,再向其中滴加乙二醛水溶液,升温至60-90℃,反应2-4h,冷却抽滤,用氢氧化钠和去离子水洗涤至中性,再用丙酮洗涤,真空干燥;
在步骤(2)中,将甘脲与浓盐酸混合反应的过程包括:将浓盐酸加入甘脲中,持续搅拌,得到透明溶液,继续添加多聚甲醛,搅拌使之成固溶胶状态,缓慢升温,最终将温度控制在102-104℃,反应2-6小时,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,葫芦[8]脲和ZnO的摩尔比为1:3-8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,调节pH至1-3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,尿素和乙二醛的摩尔比为(2.25-2.5):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述乙二醛水溶液的滴定速度为1-5秒/滴。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述真空干燥的温度为50-70℃,时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述浓盐酸的浓度为10-15mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,甘脲和浓盐酸用量比为(290-300mg):1mL。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,硝酸锌水溶液中硝酸锌与水的用量比为2.4mmol:(0.25mL-3mL)。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的用量比为9.6mmol:(0.25mL-3mL)。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,在1,2-丙二醇与水的混合溶液中,水和1,2-丙二醇的体积比为(4mL-10mL):30mL。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述硝酸锌水溶液配制过程中使用的是六水合硝酸锌。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述氢氧化钠水溶液配制过程中使用的是片状氢氧化钠。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的混合为超声混合。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,溶液B的滴定速度为1-5秒/滴。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,所述反应在室温下进行2-4h。
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