[发明专利]一种葫芦[8]脲-ZnO纳米复合材料及其制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201811024572.8 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109052540B 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 李伟;李澜 申请(专利权)人: 武汉纺织大学
主分类号: C02F1/28 分类号: C02F1/28;C02F1/30;B01J20/26;B01J20/30;B01J31/26;C02F101/30
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 严政
地址: 430200 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 葫芦 zno 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种葫芦[8]脲-ZnO纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述葫芦[8]脲-ZnO纳米复合材料含有葫芦[8]脲和ZnO,其中,ZnO以颗粒的形式附着在所述葫芦[8]脲的表面,

该方法包括如下步骤:

(1)制备甘脲;

(2)将所述甘脲与浓盐酸混合反应,再通过水盐分离法获得葫芦[8]脲;

(3)配制硝酸锌水溶液,称作溶液A;配制氢氧化钠溶液,称作溶液B;配制1,2-丙二醇与水的混合溶液,称作溶液C;

(4)将溶液C与所述葫芦[8]脲混合,得到混合溶液;

(5)将所述溶液A加入步骤(4)得到的混合溶液中,搅拌以获得混合溶液;

(6)将溶液B滴加到步骤(5)得到的混合溶液中进行反应,将产物洗涤、干燥、冷却并研磨;

在步骤(1)中,制备甘脲的过程包括:将尿素溶于去离子水中,调节pH为强酸性,机械搅拌均匀,再向其中滴加乙二醛水溶液,升温至60-90℃,反应2-4h,冷却抽滤,用氢氧化钠和去离子水洗涤至中性,再用丙酮洗涤,真空干燥;

在步骤(2)中,将甘脲与浓盐酸混合反应的过程包括:将浓盐酸加入甘脲中,持续搅拌,得到透明溶液,继续添加多聚甲醛,搅拌使之成固溶胶状态,缓慢升温,最终将温度控制在102-104℃,反应2-6小时,冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,葫芦[8]脲和ZnO的摩尔比为1:3-8。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,调节pH至1-3。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,尿素和乙二醛的摩尔比为(2.25-2.5):1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述乙二醛水溶液的滴定速度为1-5秒/滴。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述真空干燥的温度为50-70℃,时间为4-6h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述浓盐酸的浓度为10-15mol/L。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,甘脲和浓盐酸用量比为(290-300mg):1mL。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,硝酸锌水溶液中硝酸锌与水的用量比为2.4mmol:(0.25mL-3mL)。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的用量比为9.6mmol:(0.25mL-3mL)。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,在1,2-丙二醇与水的混合溶液中,水和1,2-丙二醇的体积比为(4mL-10mL):30mL。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述硝酸锌水溶液配制过程中使用的是六水合硝酸锌。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述氢氧化钠水溶液配制过程中使用的是片状氢氧化钠。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的混合为超声混合。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,溶液B的滴定速度为1-5秒/滴。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,所述反应在室温下进行2-4h。

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