[发明专利]硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811021026.9 | 申请日: | 2018-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN109065876B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
| 发明(设计)人: | 丁雪妲;李建荣;黄小荥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 杨晓云 |
| 地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫化铜 掺杂 石墨 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料,其特征在于,氮掺杂石墨表面生长有平均粒径为10~20nm的硫化铜;
所述氮掺杂石墨中的氮源为含有金属Cu的离子液体。
2.根据权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于,所述硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料中硫化铜的重量百分含量为10wt%~80wt%。
3.根据权利要求2所述的纳米复合材料,其特征在于,所述硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料中硫化铜的重量百分含量为18wt%~23wt%。
4.权利要求1至3任一项所述的硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将含有金属Cu的离子液体和氧化石墨分散液的混合物搅拌I,加入硫源,搅拌II,加热反应,获得初产物;
(2)将步骤(1)中获得的初产物进行热处理,获得所述硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含有金属Cu的离子液体选自具有式I所示化学式的离子液体中的至少一种:
[CnMMIm]2[CuX4]式I
其中,CnMMIm=1-n烷基-2,3-二甲基咪唑,n=3~12;
X选自Cl、Br、I中的至少一种;
所述硫源选自硫脲、硫粉、硫醇、硫代乙酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨分散液中的分散剂选自乙醇、水中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨分散液的浓度为0.5~2mg/mL。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,X选自Cl或Br。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含有金属Cu的离子液体和氧化石墨的质量比为3:1~44:1;
所述硫源的加入量与含有金属Cu的离子液体的摩尔比为3:1~6:1。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌I的时间为1~4小时;
步骤(1)中所述搅拌II的搅拌时间为0.5~2小时。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应的条件为:加热温度为130~190℃;加热时间为3~20小时。
12.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述热处理的条件为:
在含有氢气和氮气的混合气氛下,热处理的温度为200~250℃;热处理时间为2~5小时。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述混合气氛中氢气与氮气的体积比为1:9;
升温至热处理的温度的加热速率为1~5℃/分钟。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤a:获得含金属的离子液体;
所述离子液体阳离子为咪唑类阳离子,阴离子为卤素氯离子;
步骤b:将步骤a中的含金属的离子液体加入到氧化石墨乙醇分散溶液中,并搅拌;
步骤c:向步骤b得到的产物中加入硫源,搅拌;
步骤d:将步骤c得到的产物加热反应,并还原氧化石墨;
步骤e:将步骤d得到的产物经过洗涤,干燥;
步骤f:对步骤e中所得产物进行热处理,热解除去离子液体及多余的硫,获得硫化铜/氮掺杂石墨纳米复合材料。
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