[发明专利]一种碳酸钠沉淀制备窄分布晶型碳酸钇的方法有效
| 申请号: | 201811017921.3 | 申请日: | 2018-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN108793224B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
| 发明(设计)人: | 肖燕飞;高国华;刘钧云;廖春发;刘明彪;饶明璐 | 申请(专利权)人: | 虔东稀土集团股份有限公司;江西理工大学 |
| 主分类号: | C01F17/247 | 分类号: | C01F17/247 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 341000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳酸钠 沉淀 制备 分布 碳酸 方法 | ||
1.一种碳酸钠沉淀制备窄分布晶型碳酸钇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)晶种制备:往反应釜中加入底水,控制底水没过搅拌桨桨叶,然后并流加入氯化钇料液和碳酸钠溶液进行反应,反应结束后过滤洗涤获得碳酸钇晶种;氯化钇料液的浓度为0.05-0.15mol/L,碳酸钠溶液的浓度为0.05-0.30mol/L,氯化钇料液加料速度控制为1.0-3.0mL/min,反应温度控制为75-85℃ ,反应过程的pH控制为5.8-6.2;
(2)沉淀过程:将碳酸钇晶种用水调浆,控制浆液没过搅拌桨桨叶,然后并流加入氯化钇料液和碳酸钠溶液进行沉淀反应,反应结束后过滤洗涤获得碳酸钇滤饼;氯化钇料液的浓度为0.2-1.5mol/L,碳酸钠溶液的浓度为0.3-1.5mol/L,氯化钇料液加料速度控制为3.0-10.0mL/min,沉淀温度控制为70-90oC,沉淀过程的pH控制为5.5-6.5;
(3)干燥过程:将碳酸钇滤饼置于40-80℃ 下干燥,最终获得(D90-D10)/(2D50)小于0.8的窄分布晶型的Y2(CO3)3•3H2O。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中氯化钇料液和碳酸钠溶液的加料位置在液面以下,同时分布在对立的两侧。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中沉淀终点pH控制为7.0-7.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中搅拌速度为100-400r/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用循环法制备碳酸钇晶种,具体为将步骤(1)获得的晶种调浆返回作为步骤(1)的底液,通过步骤(1)所述的反应条件再制备获得新的碳酸钇晶种,循环2-4次后最终获得的碳酸钇晶种再用于步骤(2)。
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