[发明专利]一种具有三维插层结构的多酸基晶体材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201810999030.6 | 申请日: | 2018-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN109092365B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 庞海军;沈清波;马慧媛 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C08G83/00;C01B3/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 三维 结构 多酸基 晶体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法,其特征在于一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法按以下步骤完成的:
一、制备pH值为3.5的反应液:将锗钨酸、金属铜盐、5-(2-吡啶)-四氮唑溶解到去离子水中,得到反应液;将反应液pH值调节至3.5,得到pH值为3.5反应液;
步骤一中所述的锗钨酸与金属铜盐的摩尔比为:0.1:(0.2~1);
步骤一中所述的锗钨酸与5-(2-吡啶)-四氮唑的摩尔比为:0.1:(0.2~0.5);
步骤一中所述的锗钨酸的物质的量与去离子水的体积比为:0.1mmol:(20ml~35ml);
二、将pH值为3.5的反应液加入到聚四氟乙烯的反应釜中,再在120℃下反应3天,冷却降温至室温得到蓝色多面体块状晶体即为具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料;
步骤二中所述的具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的化学式为[CuⅡ5(2-ptza)6(H2O)4(GeW12O40)]·4H2O,其中,2-ptza为5-(2-吡啶)-四氮唑;晶系为三斜;空间群为P-1,单胞参数为α=104.873(5)°,β=111.480(5)°,γ=105.681(5)°,z=1。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的金属铜盐为硫酸铜、硝酸铜或氯化铜。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的锗钨酸与金属铜盐的摩尔比为:0.1:1。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的锗钨酸与5-(2-吡啶)-四氮唑的摩尔比为:0.1:0.5。
5.根据权利要求1所述的一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的锗钨酸的物质的量与去离子水的体积比为:0.1mmol:25ml。
6.根据权利要求1所述的一种具有光催化分解水制氢气效果的三维插层结构的多酸基晶体材料的制备方法,其特征在于步骤一中将反应液的pH值调剂至3.5是使用0.1mol/L~2mol/L HCl溶液和0.1mol/L~2mol/L NaOH溶液调节得到的。
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