[发明专利]一种低导热系数聚乙烯材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201810998897.X | 申请日: | 2018-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN109135019A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 董燕琦 | 申请(专利权)人: | 董燕琦 |
| 主分类号: | C08L23/06 | 分类号: | C08L23/06;C08L1/04;C08K9/02;C08K3/36;C08K7/24;C08K3/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市江干*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氧化硅 偶氮二异丁腈 低导热系数 三氧化二铝 改性纳米纤维素 介孔二氧化钛 改性聚乙烯 聚乙烯材料 过硫酸铵 氧化锌 乙醇 聚乙烯 氢氧化钠水溶液 草酸 过氧化苯甲酰 气相二氧化硅 顺丁烯二酸酐 纳米纤维素 微晶纤维素 钛酸四丁酯 乙酸乙酯 醋酸铝 醋酸锌 硅酸钠 偶联剂 乳化剂 介孔 制备 | ||
1.一种低导热系数聚乙烯材料的制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:改性聚乙烯、三氧化二铝/氧化锌/二氧化硅和改性纳米纤维素,所述的改性聚乙烯、三氧化二铝/氧化锌/二氧化硅和改性纳米纤维素的质量份数比为86:25~34:14~21,其中,所述的改性聚乙烯由聚乙烯、介孔二氧化钛改性气相二氧化硅、KH-560偶联剂、顺丁烯二酸酐和偶氮二异丁腈反应制得,所述的聚乙烯、介孔二氧化钛改性气相二氧化硅、KH-560偶联剂、顺丁烯二酸酐和偶氮二异丁腈的质量份数比为90:36~43:1~3:8~15:8~17,所述的介孔二氧化钛改性气相二氧化硅由气相二氧化硅、钛酸四丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、乙醇、水、草酸和过硫酸铵反应制得,所述的气相二氧化硅、钛酸四丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、乙醇、水、草酸和过硫酸铵的质量份数比为49:66~73:9~17:6~11:89~100:3~7:2~6:5~9,所述的三氧化二铝/氧化锌/二氧化硅由醋酸铝、醋酸锌、硅酸钠、乙酸乙酯、水、乙醇、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和OP-10乳化剂反应制得,所述的醋酸铝、醋酸锌、硅酸钠、乙酸乙酯、水、乙醇、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和OP-10乳化剂的质量份数比为16:15~22:23~26:68~75:75~90:32~41:13~21:8~15:1~5,所述的改性纳米纤维素由纳米纤维素、介孔三氧化二铝、微晶纤维素和氢氧化钠水溶液反应制得,所述的纳米纤维素、介孔三氧化二铝、微晶纤维素和氢氧化钠水溶液的质量份数比为30:7~15:5~9:35~50。
2.根据权利要求1所述一种低导热系数聚乙烯材料的制备方法,其特征在于:所述的低导热系数聚乙烯材料是由以下制备方法制得的:(1)、将纳米纤维素、介孔三氧化二铝和微晶纤维素按照质量份数比为30:7~15:5~9加入到球磨机中,筒体转速为28r/min,维持筒体温度27 ℃条件下球磨反应30min,将产物转移至马弗炉中,在氮气保护下,于200℃热处理0.5h,300℃热处理0.5h,350℃热处理0.5h,将产物和质量份数比为35~50的氢氧化钠水溶液添加至水热反应釜中,维持水热反应温度为90~106 ℃条件下水热反应35min,产物经过滤、500mL水超声洗涤3次、500mL乙醇超声洗涤2次,于61℃、-0.07MPa真空干燥7min,研磨,得到改性纳米纤维素;(2)、将醋酸铝、醋酸锌、硅酸钠、乙酸乙酯、水、乙醇、偶氮二异丁腈、过硫酸铵和OP-10乳化剂按照质量份数比为16:15~22:23~26:68~75:75~90:32~41:13~21:8~15:1~5添加至反应釜中,搅拌速度为260r/min,维持体系温度36 ℃条件下反应0.5h,将反应釜温度升温至60~75℃继续反应1~5h,将反应釜温度升温至90℃继续反应2h,产物经过滤,100℃热处理0.5h,200℃热处理1h,300℃热处理1h,400℃热处理2h,500℃热处理3h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤2次,于55℃、-0.08MPa真空干燥8min,得到三氧化二铝/氧化锌/二氧化硅;(3)、将气相二氧化硅、钛酸四丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、乙醇、水和过硫酸铵按照质量份数比为49:66~73:9~17:6~11:89~100:3~7:5~9加入到反应釜中,搅拌速度为300r/min,维持体系温度33 ℃条件下反应45min,将质量份数比为2~6的草酸以0.03质量份/min的添加速率添加至反应釜中,待滴加结束后,维持上述反应条件下继续反应2~6h,产物经55℃、-0.05MPa减压蒸馏2h,产物经200℃热处理1h,300℃热处理1h,400℃热处理2h,500℃热处理2h,600℃热处理3h,研磨,即得到介孔二氧化钛改性气相二氧化硅;(4)、将质量份数比为90的聚乙烯加入到球磨机中,筒体转速为22r/min,维持筒体温度20 ℃条件下球磨反应35min,将质量份数比为36~43:1~3:8~15:8~17的介孔二氧化钛改性气相二氧化硅、KH-560偶联剂、顺丁烯二酸酐和偶氮二异丁腈添加至球磨机中,维持上述条件下继续球磨10~23min,即得到改性聚乙烯;(5)、将改性聚乙烯、三氧化二铝/氧化锌/二氧化硅和改性纳米纤维素按照质量份数比为86:25~34:14~21加入到平板硫化机中,在温度176~189℃成型,即得到低导热系数聚乙烯材料。
3.根据权利要求2所述一种低导热系数聚乙烯材料的制备方法,其特征在于:所述的氢氧化钠水溶液的质量百分含量为18%。
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