[发明专利]一种鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂的制备方法，先将拟薄水铝石、含硅无机氧化物、助剂与粘结剂碾压混合均匀后，一次性加入无机酸有机酸与表面活性剂的混合水溶液进行碾压成可塑状体，养生后得到物料，孔板挤压制成坯体经干燥焙烧得到载体，载体浸渍在碳酸氢金属盐溶液中，取出再经干燥焙烧，冷却后得到费托合成蜡深度脱杂吸附剂。本发明制备的脱杂吸附剂不仅抗压强度高,而且比表面积和孔容高,表面活性强,容杂质能力高、抗结焦性能好、能使费托合成蜡加工中催化剂中的杂质快速分离出来而不积聚在催化剂层上,液体分布均匀且流动阻力小，使反应器床层压降降低，有利于加氢装置运行。

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及一种鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂的制备方法。

技术背景

费托合成是以煤基或天然气基得到的合成气为原料，在催化剂体系下合成以石蜡烃为主的液体燃料及其他化工产品的工艺过程，费托合成蜡是费托合成反应中的主要产物之一，也是加氢精制的重要原料。在费托合成工艺中，浆态床反应器因其传热传质效果好、压降低，低的投资成本以及催化剂可在线装卸等特点而被广泛应用。铁基催化剂因其具有价格低廉、活性高、选择性好等特点，是最具工业价值的一类催化剂。但是，由于所使用的铁系催化剂颗粒粒径介于 1~200μm。同时在反应过程中因磨损导致的催化剂破碎，最终产品蜡中混杂的催化剂粒径超细化、达到亚微米级。费托合成蜡中含有亚微米级杂质，亚微米级杂质费托合成蜡在后续加氢过程中会沉积在加氢催化剂床层上，造成反应器压降上升，影响加氢装置运行周期，因此急需开发费托合成蜡深度脱杂技术。

中国发明专利公开了一种费托合成重质蜡的过滤方法，该方法为将从费托合成反应器抽出的重质蜡送入高梯度磁过滤器，使其中的铁基催化剂被吸附脱除后，再进入下序装置。该发明方法是采用高梯度磁过滤器对重质蜡中的铁基催化剂进行吸附去除，流程简单、易于操作，并且物耗较低，还不会产生废渣，避免了二次污染的发生，但吸附脱杂效果不大好。

中国另一发明专利公开了一种浆态床反应器制合成油催化剂分离工艺，按照常规的费托合成方法，将合成气通入浆态床反应器进行催化反应，将反应器内悬浮态物料输送入无机膜分离器，利用无机膜筛分作用，使其中的液体合成油透过无机膜从悬浮态物料中分离出来，得到净化油；富含催化剂的浓缩油浆返回浆态床反应器的反应区参与反应或继续循环分离，该方法虽然脱杂效果较好，但操作麻烦，工艺流程长，能耗大，生产成本高。

发明内容

针对上述现有技术中费托合成蜡中含有亚微米级杂质，亚微米级杂质在费托合成蜡后续加氢过程中会沉积在加氢催化剂床层上，造成反应器压降上升，影响加氢装置运行周期的问题，本发明提出了一种不仅工艺流程简单、易于操作，物耗较低，而且吸附效率高，吸附效果好的鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂的制备方法。

本发明所述鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂的制备方法，所述鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂为蜂巢圆柱体，其特征在于：所述鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂中三氧化二铝为50～80wt%、二氧化硅为10～40wt%、余量为碱金属氧化物，并按下述方法步骤制备而成：

a、 先将拟薄水铝石、含硅无机氧化物、助剂与粘结剂按重量百分比混合碾压均匀制成混合料，再在混合料中一次性加入无机酸、有机酸与表面活性剂的混合水溶液进行碾压制成可塑性状体，

b、 将可塑性状体进行养生，养生后进行真空练泥得到物料，

c、 再将物料经不同目数的孔板挤压成条、拉伸、切粒整形成坯体，将坯体在温度为120～180 ^oC下干燥6～24 h后，再将干燥后的坯体在温度为500～800 ^oC下焙烧2～8 h，冷却得到鸟巢型费托合成蜡深度脱杂吸附剂载体；

d、将碳酸氢金属盐溶解于去离子水中制成碳酸氢金属盐溶液，