[发明专利]一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法有效
| 申请号: | 201810966633.6 | 申请日: | 2018-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN109265323B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
| 发明(设计)人: | 潘晓宏;蔡玉;胡爱良;张伟锋;沈燕;沈美勤;郭双浦 | 申请(专利权)人: | 浙江三江化工新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C41/16;C07C43/23 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 314201 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子量 分布 乙烯 制备 方法 | ||
本发明公开了一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法。所述的反应分两个阶段进行,具体包括如下:1)以双酚A为起始剂,在碱性催化剂的作用下先加入碳酸乙烯酯进行反应,制得双羟乙基双酚A醚;2)将步骤1)的反应液升温,加入环氧乙烷进行加成反应,然后加入醋酸中和,制得双酚A聚氧乙烯醚。本发明采用传统的氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾等碱性催化剂,其原料简单易得,成本低,且生产工艺简单,反应温度低,合成的双酚A聚氧乙烯醚具有分子量分子窄、有效含量高、副产物少,大大提升了双酚A聚氧乙烯醚的产品质量稳定性。
技术领域
本发明属有机化学中非离子表面活性剂的合成技术领域,具体涉及一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法。
背景技术
双酚A聚氧乙烯醚和丙烯酸反应得到的酯化物,应用于UV光固化的活性单体稀释剂。作为一项快速发展的新技术,UV光固化技术已经在很多高新技术领域如:微电子工业、PCB电路板、航空航天、印钞、高端民用等方面得到了广泛的应用。UV光固化产品性能指标优于常规溶剂型涂料和油墨制品,使得我国的UV光固化工业得到了长足的发展,正处于快速发展期。
双酚A聚氧乙烯醚是一类具有不同加成数的聚合物,产品的性能随双酚A聚氧乙烯醚的环氧加成数的不同而变化。双酚A聚氧乙烯醚的分子量分布是影响双酚A聚氧乙烯醚产品性能的重要因素,窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚具有副产物少、质量稳定性好、应用效果佳等优点。
目前,双酚A聚氧乙烯醚主要是以双酚A为起始剂,在不同类型催化剂(酸性催化剂、碱性催化剂、碱土催化剂、复合碱性催化剂等)的作用下,和环氧乙烷直接加成反应而制得。绝大部分的报道主要集中在不同类型的催化剂对双酚A聚氧乙烯醚中副产物含量的影响上,很少有专门针对分子量分布对双酚A聚氧乙烯醚产品性能的影响的研究和报道。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种分子量分布窄、有效成分含量高、具有优良质量稳定性的双酚A聚氧乙烯醚的制备方法。
所述的一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法,反应分两个阶段进行,其特征在于具体包括如下:
1)以双酚A为起始剂,在碱性催化剂的作用下先加入碳酸乙烯酯进行反应,制得双羟乙基双酚A醚;
2)将步骤1)的反应液升温,加入环氧乙烷进行加成反应,然后加入醋酸中和,制得双酚A聚氧乙烯醚,
其反应方程式如下:
式中, n=0~4。
所述的一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化纳、甲醇钠和甲醇钾的任意一种或者一种以上混合物,碱性催化剂的加入量为双酚A与碳酸乙烯酯质量总和的0.4~1.0%。
所述的一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于双酚A、碳酸乙烯酯、环氧乙烷的投料摩尔比为1:2:0-8。
所述的一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于步骤1)的反应温度30~50℃,反应时间1~3小时。
所述的一种窄分子量分布双酚A聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于步骤2)的反应温度100~140℃,反应时间0~4小时。
通过采用上述方法,与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明采用传统的氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾等碱性催化剂,其原料简单易得,成本低,且生产工艺简单,反应温度低,合成的双酚A聚氧乙烯醚具有分子量分子窄、有效含量高、副产物少,大大提升了双酚A聚氧乙烯醚的产品质量稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
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