[发明专利]一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法

说明书

本发明涉及一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法，本发明提供的方法包括将铌钽铁合金进行焙烧，去除铌钽铁合金中的碳、硫和磷杂质元素，同时将铌钽铁合金中的金属单质转化为金属氧化物，避免金属单质与酸反应生成氢气；再经后续的酸浸、净化处理，利用净化剂将酸浸液中的锑、铜等在后续萃取过程中难分离的杂质元素除去，配合萃取、酸洗、反铌和提钽等过程进行分离提纯，得到含铌溶液，最后通过氨水沉淀铌离子，煅烧后得到高纯氧化铌。本发明提供的上述方法能对铌钽铁合金中的杂质元素进行高效去除，使锑元素降低至＜10ppm，铜元素的含量降低至＜3.0ppm，进而得到纯度≥99.95％的高纯氧化铌产品。

技术领域

本发明属于氧化铌制备技术领域，具体涉及一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法。

背景技术

铌钽铁合金与铌铁合金相比，其铌含量要低得多，铌含量为25～45％，钽含量在4％左右，其余为铁、硅、铝、碳、硫、磷等杂质，不能直接作为铁合金添加剂使用，需要进行除杂处理。常规除杂方法是采用湿法冶炼，将铌钽铁合金进行酸浸，去除可与酸反应的杂质，然后得到氧化铌。湿法冶炼过程中会产生大量的氢气，容易引起爆炸，为此在湿法冶炼前，通常不对铌钽铁合金进行粉碎处理，并降低酸的浓度，这种方法虽然能够控制氢气的生成速率，降低爆炸风险，但由于无法在萃取过程中对铌钽铁合金中的锑、铜、碳、硫、磷等杂质元素进行有效去除，所得氧化铌的纯度品质受到很大影响，无法满足市场的实际需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法，本发明提供的方法能够高效去除铌钽铁合金中的杂质元素，进而得到纯度≥99.95％的高纯氧化铌。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法，包括如下步骤：

(1)在含氧气氛下，将铌钽铁合金粉进行焙烧，得到固体氧化物；

(2)将所述步骤(1)的固体氧化物与氢氟酸和硫酸混合，进行酸浸，得到酸浸出液；

(3)将所述步骤(2)的酸浸出液进行稀释，所得稀释液与净化剂混合，进行置换反应，过滤后得到净化液；

(4)将所述步骤(3)的净化液依次进行萃取、酸洗、反铌和提钽，得到含铌溶液；

(5)利用氨碱将所述步骤(4)含铌溶液中和至碱性，得到氢氧化铌；

(6)将所述步骤(5)的氢氧化铌依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到高纯氧化铌；所述高纯氧化铌的纯度≥99.95％。

优选的，将所述步骤(1)的铌钽铁合金粉与氧化助剂混合，进行焙烧；所述氧化助剂包括NaNO₂；所述铌钽铁合金粉的粒径为250～400目。

优选的，所述步骤(1)的焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为2～4h。

优选的，所述步骤(2)中氢氟酸的质量浓度为53～55％；硫酸的质量浓度≥96％；

所述固体氧化物、氢氟酸和硫酸的质量比为1:(1.2～1.5):(0.8～1.2)。

优选的，所述步骤(3)的净化剂的化学组成包括：40～60wt.％Fe、10～20wt.％Al、5～10wt.％Zn和余量Si。

优选的，所述净化剂还包括5～10wt.％Mn和/或5～10wt.％Mg。

优选的，所述净化剂的粒径为40～100目。

优选的，所述步骤(3)中稀释液的H⁺浓度为10.5～12.0mol/L。

优选的，所述步骤(3)净化剂的质量与稀释液的体积比为110～125kg/m³；所述置换反应的时间为0.5～2.0h。