[发明专利]一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法

权利要求书

1.一种铌钽铁合金制备高纯氧化铌的方法，包括如下步骤：

(1)在含氧气氛下，将铌钽铁合金粉进行焙烧，得到固体氧化物；

(2)将所述步骤(1)的固体氧化物与氢氟酸和硫酸混合，进行酸浸，得到酸浸出液；

(3)将所述步骤(2)的酸浸出液进行稀释，所得稀释液与净化剂混合，进行置换反应，过滤后得到净化液；

(4)将所述步骤(3)的净化液依次进行萃取、酸洗、反铌和提钽，得到含铌溶液；

(5)利用氨碱将所述步骤(4)含铌溶液中和至碱性，得到氢氧化铌；

(6)将所述步骤(5)的氢氧化铌依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到高纯氧化铌；所述高纯氧化铌的纯度≥99.95％；

所述步骤(3)净化剂的化学组成包括：40～60wt.％Fe、10～20wt.％Al、5～10wt.％Zn和余量Si。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述步骤(1)的铌钽铁合金粉与氧化助剂混合，进行焙烧；所述氧化助剂包括NaNO₂；所述铌钽铁合金粉的粒径为250～400目。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为2～4h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氟酸的质量浓度为53～55％；硫酸的质量浓度≥96％；

所述固体氧化物、氢氟酸和硫酸的质量比为1:(1.2～1.5):(0.8～1.2)。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化剂还包括5～10wt.％Mn和/或5～10wt.％Mg。

6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述净化剂的粒径为40～100目。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中稀释液的H⁺浓度为10.5～12.0mol/L。

8.如权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)净化剂的质量与稀释液的体积比为110～125kg/m³；所述置换反应的时间为0.5～2.0h。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中萃取用萃取剂包括仲辛醇或甲基异丁基酮；所述酸洗用酸洗剂为3.2～3.7mol/L浓度的硫酸溶液；所述反铌用反铌剂为1.4～1.8mol/L的硫酸溶液。