[发明专利]一种高含量共轭亚油酸甘油三酯及其制备方法

权利要求书

1.一种高含量共轭亚油酸甘油三酯的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1. 结晶提纯

红花油甲酯置于-16-4℃的低温下，保持10小时以上，低温过滤分离晶体和滤液；

S2. 精馏提纯

精馏塔底部连接薄膜蒸发器，塔高大于1m，理论塔板数30-50块，薄膜蒸发器温度控制在200℃以上，塔顶出现回流后保持真空稳定30min，开启塔顶冷凝器，设置回流比为最少3:1，收集馏分，获得提纯后的红花油甲酯；

S3. 共轭化反应

真空条件下，向提纯后红花油甲酯滴加红花油甲酯质量10%的甲醇钾甲醇溶液升温至105-110℃共轭化反应，当亚油酸剩余量≤1.5%降温至80℃，加入甲醇降温至45℃，调节pH=7-8，加入红花油甲酯质量2%的硫酸氢钠，开启蒸汽加热回流，脱除催化剂硫酸氢钠，得到共轭亚油酸甲酯；

S4. 酯化反应

向共轭亚油酸甲酯加入红花油甲酯质量0.18-0.25倍三醋酸甘油酯混合，氮气保护下升温到90℃反应，然后滴加红花油甲酯质量2.5-4.0%的甲醇钠甲醇溶液，升温到130-135℃，保温反应7-10h，反应结束后洗涤，直至水层pH=6-7，升温至80℃，脱除水分；

S5. 收集

启动导热油系统，反应釜温度在175-190℃，系统压力20Pa，进料温度稳定在100-120℃，进料量控制在60-140L/h，收集重组分，得共轭亚油酸甘油三酯，该共轭亚油酸甘油三酯两种同分异构体（c9，t11-CLA）和（t10，c12-CLA）的比例为1:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1红花油甲酯置于2℃的低温下提纯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3蒸汽加热回流中，控制蒸汽压力2.0MPa，回流温度 65-75℃，继续反应1h后，脱除催化剂硫酸氢钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4酯化反应具体为：向共轭亚油酸甲酯加入红花油甲酯质量0.22倍三醋酸甘油酯混合，抽真空控制氮气流量稳定在15-20m³/h，升温到90℃，滴加红花油甲酯质量3.0%的甲醇钠甲醇溶液，升温到130-135℃，保温反应7-10h，结束后氮气破空，降温至45℃，向釜中加入红花油甲酯质量1倍的水洗涤，直至水层pH=6-7为合格，升温至80℃，脱除水分。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，脱除催化剂硫酸氢钠的方法具体为：常压蒸出甲醇，同时向釜内补加甲醇，升温至釜内出现回流，继续反应1h，向釜内加入红花油甲酯质量的0.3倍的水，搅拌20分钟，静置分掉酸水层，每次向釜内加入红花油甲酯质量的0.2倍水搅拌20分钟，直至水层Ph=6-7合格，开搅拌，升温至100℃减压脱除水分。