[发明专利]水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201810949835.X | 申请日: | 2018-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN109289832B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
| 发明(设计)人: | 徐海迪;陈耀强;王云;王健礼;林青瑾;刘双;刘静莹;焦毅 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J37/03;B01J37/02;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司: | 成都虹盛汇泉专利代理有限公司 51268 | 代理人: | 周敏 |
| 地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 催化剂 复合氧化物 柴油车尾气净化 质量分数 低温SCR 水热 制备 复合氧化物材料 配制成盐溶液 柴油车尾气 水热稳定性 低温活性 低活性 碱溶液 可溶解 改性 铝盐 铈盐 锆盐 沉淀 转化 | ||
1.一种水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于该催化剂的化学式为WO3/CexZr1-xO2+Al2O3,其中WO3负载在通式为CexZr1-xO2+Al2O3的复合氧化物材料上,0<x<1,包括以下步骤:
(1)按照化学式CexZr1-xO2,其中:0<x<1,称取铈源、锆源,并称取铝源、钨源,分别溶于水配制成溶液;
(2)将配制的铈源溶液与锆源溶液均匀混合得到混合溶液,以氨水-碳酸铵缓冲溶液作为沉淀剂,与混合溶液进行并流滴定,使铈和锆进行共沉淀,在滴定共沉淀过程中控制pH=8.2~8.5,共沉淀结束后氨水调节所得悬浊液pH=10,调节后静置不低于24h;
(3)将步骤(2)静置后的沉淀悬浊液在96~98℃下陈化6~8h,陈化结束冷却至室温,过滤,并用去离子水洗涤滤饼至最后一次滤液呈中性;
(4)将所得滤饼干燥后,在马弗炉中550-650℃预分解焙烧3~5h,得到CexZr1-xO2黄色粉末;
(5)将铝源溶液与氨水-碳酸铵的缓冲溶液进行并流滴定,滴定过程中控制pH=8.2~8.5,共沉淀结束后氨水调节所得悬浊液pH=10,调节后静置不低于24h;
(6)将步骤(5)所得悬浊液按照步骤(3)的条件进行陈化、过滤和洗涤,再按照步骤(4)的条件进行干燥和焙烧,得到Al2O3白色粉末;
(7)将步骤(4)所得的CexZr1-xO2黄色粉末与步骤(6)所得的Al2O3白色粉末混合球磨至充分混合均匀,得到CexZr1-xO2+Al2O3混合氧化物粉体,混合比例控制为CexZr1-xO2+Al2O3复合氧化物中Al2O3的质量分数为6-12%;
(8)将所得混合氧化物粉体与钨源溶液采用等体积浸渍法进行负载钨,然后于80~100℃干燥8~12h后,在马弗炉中500-600℃焙烧3~5h,即得到WO3/CexZr1-xO2+Al2O3催化剂粉末,钨的负载量满足所得催化剂粉末中WO3的质量分数大于0小于等于15%。
2.根据权利要求1所述水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中铈源选自硝酸铈铵、硝酸铈中的至少一种;锆源选自硝酸锆、硝酸氧锆、醋酸锆、醋酸氧锆中的至少一种;铝源为硝酸铝;钨源选自偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,所述氨水-碳酸铵的缓冲溶液中氨和碳酸铵的摩尔浓度比为(0.5~3):1。
4.根据权利要求1所述水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)干燥条件为在80~100℃干燥20~30h。
5.根据权利要求1所述水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(5)中调节pH的氨水质量浓度为25%-28%。
6.根据权利要求1所述水热稳定的柴油车尾气净化低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(7)球磨条件为:于球磨罐中,加入锆磨球,在转速为400~600r/min下球磨5~20min。
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