[发明专利]利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法有效
| 申请号: | 201810938091.1 | 申请日: | 2018-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN109180516B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
| 发明(设计)人: | 卢艳敏;崔波;王娜 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 250000 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 双水相 浸渍 体系 辣椒 提取 分离 纯度 物质 方法 | ||
1.一种利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备含有离子液体的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物/硫酸铵双水相体系,分别取出上、下相备用;
(2)将D101大孔树脂与步骤(1)中双水相体系上相按质量比1:(5-20)置于锥形瓶中混合,将混合体系室温下静置后超声,然后用漏斗过滤并将D101大孔树脂浸渍树脂置于两张干燥的滤纸之间以除去其表面的液体,得到D101双水相浸渍萃取体系,置于密封袋中备用;
(3)取步骤(1)中双水相体系下相加入辣椒粉,并与步骤(2)中的D101双水相浸渍萃取体系混合,恒温振荡;
(4)萃取完成,过滤取出(3)步骤中的D101双水相浸渍萃取体系置于稀碱溶液中振荡;过滤取出D101大孔树脂,并将溶液加热至环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物析出;
(5)将步骤(4)获得的辣椒碱稀碱溶液浓缩至辣椒碱类化合物含量35%以上,用稀盐酸调节水溶液pH至7.0,在4-6℃条件下静置结晶得辣椒碱类物质晶体。
2.根据权利要求1所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于,步骤(5)结晶后的水溶液置于旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得离子液体以重复利用。
3.根据权利要求1或2所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于,步骤(1)中离子液体为1-乙基-3-甲级咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲级咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于,步骤(1)中双水相体系组成为:环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物的质量分数为16-20%;硫酸铵的质量分数为12-15%;离子液体的质量分数为8-15%之间,其余为pH值为4-9的伯瑞坦一罗比森缓冲溶液,操作温度为25℃。
5.根据权利要求1或2所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于,步骤(2)中D101大孔树脂与双水相体系上相按质量比1:15,混合体系室温下静置24小时后超声2小时。
6.根据权利要求1或2所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于,步骤(3)中恒温震荡时间为0.5-3小时。
7.根据权利要求1或2所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离辣椒碱类物质的方法,其特征在于, 步骤(4)中D101双水相浸渍萃取体系置于pH为10的稀碱溶液中振荡1h;过滤取出D101大孔树脂,并将溶液加热至60℃,环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物析出。
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