[发明专利]一种N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的工业分离方法

说明书

本发明是关于电子化学品剥离液中的主要成分N‑甲基甲酰胺(NMF)和二乙二醇单甲醚(MDG)的工业分离方法。本发明采用低压分子蒸馏的方法，可以高效回收电子化学品废剥离液中的NMF和MDG,具有节能、安全及环保等优点。一种高纯度NMF与MDG的分离精制工艺主要包括以下步骤：1)降压脱气：对NMF与MDG的混合物进行减压脱气处理，防止物料进入分子精馏塔后，因压力骤降引起雾沫飞溅；2)分子精馏：脱气后的物料进入分子精馏塔，利用两种成分的分子平均自由程不同，实现分离。本发明与常规工艺相比，成品NMF与MDG的纯度达到99％以上，精馏后的NMF与MDG达到电子化学品剥离液的纯度要求，实现了NMF与MDG的分离提纯。

技术领域

本发明涉及一种电子化学品废剥离液的精制提纯工艺，主要成分是N-甲基甲酰胺（NMF）和二乙二醇单甲醚(MDG)。

背景技术

剥离液是用在液晶显示面板，半导体集成电路等工艺制造中除去微电路掩膜上的光刻胶，剥离液主要是有机胺与极性有机溶剂的混合物。本发明主要针对以NMF与MDG为主要成分的剥离液，剥离液在使用后因引入其他杂质而成为废剥离液，废剥离液经分离提纯后得到以NMF与MDG为主的混合物，需要对混合物进一步分离提纯，得到高纯度的NMF与MDG，高纯度的NMF与MDG按一定比例调配成剥离液才可以再生使用。NMF与MDG在常压下的沸点较高，常规蒸馏能耗大，且电子级剥离液对纯度的要求高，常规精馏难以达到高纯度要求。

剥离液中的主要成分NMF与MDG的热稳定性差，闪点低，常规精馏在NMF与MDG的分离中存在一定安全风险，而且常规精馏利用分子的汽化热不同实现分离，首先将物料高温气化，然后低温冷凝，需要消耗大量能源，经济性差，不够绿色环保。分子精馏是在高真空条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸汽分子平均自由程，蒸汽分子平均自由程大的分子可以飞射并凝聚在冷凝面上，实现了原料的分离，分子精馏具有安全、节能环保与分离效率高的特点。

发明内容

本发明克服了常规精馏方法分离NMF与MDG混合物能耗高的缺点，充分利用分子精馏的优势，运用新工艺流程，实现了废剥离液中NMF与MDG的高效提纯，产物中NMF与MDG的纯度达到了99.9%以上。该工艺除了回收产品的纯度高外，还具有流程简单、绿色环保及低能耗等优点。

本发明采用的技术方案是：

一种废剥离液NMF与MDG的分离工艺，该工艺具体包括以下步骤：

1）降压脱气工序：NMF与MDG的混合物经脱气塔脱气，进料流速均匀适中，降压脱气塔的压力为5000-10000 Pa.

2）分子精馏工序：经降压脱气后的物料用平板刮膜分子精馏装置进行分子精馏，分子精馏的温度为70-100℃，压力为10-200 Pa，轻组份MDG的分子平均自由程长，经加热后可以飞到冷凝面富集，而NMF的分子平均自由程短，受热后分子飞不到冷凝面，只能在加热面富集，实现了NMF与MDG的分离。

附图说明

图1为本发明所述NMF与MDG的分离精馏工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本专利进一步阐述，本发明包括但不限于以下实施例。

实施例1

NMF与MDG的混合物以360 kg/h的流速常温进料，降压脱气塔的压力为5000-10000 Pa根据Henry定律，在一定温度的密封容器内，气体的分压与该气体溶在溶液内的摩尔浓度成正比。经过降压脱气塔处理，物料内的气体含量除去了90%以上。减少了物料进入分子精馏塔后因压力骤降而导致的雾沫飞溅。物料进入分子精馏塔后，通过加热降压以及液膜不断更新使分子源源不断快速从液面飞出，分子平均自由程长的MDG，可以飞到冷凝面富集，而分子平均自由程短的NMF，只能在加热面与冷凝面之间富集沉降，因此实现了NMF与MDG的分离，并且NMF与MDG的成品纯度达99%以上。分子精馏塔的温度控制在80℃左右，压力控制在10 Pa左右。