[发明专利]一种6;6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法在审
| 申请号: | 201810929419.3 | 申请日: | 2018-08-10 |
| 公开(公告)号: | CN108997375A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
| 发明(设计)人: | 杨栽根;晏金华;郭靖宁;张帅;乔晓光;包建华 | 申请(专利权)人: | 潍坊奥通药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D499/04 | 分类号: | C07D499/04;C07D499/86 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
| 地址: | 261311 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 打浆 苯甲酯 青霉烷 亚砜 过滤 冷却 钯催化剂 加料 抽滤 制备 浓缩 催化氢化还原 低极性溶剂 卤代青霉烷 产品纯度 催化氢化 过滤回收 回收溶剂 脱卤反应 副反应 溶剂 收率 脱卤 锌粉 | ||
1.一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
加料,催化氢化还原脱卤反应,过滤、浓缩,冷却、打浆,抽滤、干燥;
所述加料,将6-卤代青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜溶于溶剂B中,再加入碱A、钯催化剂、水a;
所述过滤、浓缩,反应毕,过滤回收钯催化剂,滤液减压浓缩回收溶剂B;
所述冷却、打浆,加入低极性溶剂C和水b后,再进行冷却、打浆;
所述抽滤、干燥,打浆结束后,过滤、干燥,得到6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜。
2.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述6-卤代青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜为6-氯青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜、6-溴青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜中的任一种或二种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述碱A选自常用的无机碱或有机碱中的任一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述溶剂B选自低级醇、四氢呋喃、乙酸的C1~C4醇酯、甲酸的C2~C4醇酯中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述低极性溶剂C选自乙酸乙酯、醋酸异丙酯、甲苯、戊烷、己烷、环己烷、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述的钯催化剂,选自钯碳、钯盐与活性炭的混合物中的任一种;所述钯盐,为醋酸钯、氯化钯、溴化钯中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述催化氢化还原脱卤反应,反应温度控制在0~50℃。
8.根据权利要求1所述的6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述催化氢化还原脱卤反应,反应压力为0.01MPa~2.50MPa。
9.根据权利要求1所述的一种6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述6-卤代青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜与碱A的摩尔比为1:1.0~3.0;6-卤代青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜与钯催化剂、溶剂B、水a的质量比为100 : 0.1~20.0 : 500~2000 : 0~300。
10.根据权利要求1所述的6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜的制备方法,其特征在于,所述打浆温度为-10~50℃;6-卤代青霉烷酸二苯甲酯-S-亚砜与溶剂C、水b的质量比为1: 1~20 : 0~10。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
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C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
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