[发明专利]利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法有效
| 申请号: | 201810912613.0 | 申请日: | 2018-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN108948125B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
| 发明(设计)人: | 李德知;罗婵 | 申请(专利权)人: | 长沙爱扬医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410205 湖南省长沙市长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 瓜子金 制备 皂苷 方法 | ||
1.利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法,其具体步骤如下:
(1)将干燥瓜子金粉碎,加入80-90%甲醇或乙醇溶液,室温浸提2~4.5h,陶瓷膜过滤一次,获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ,其中陶瓷膜的孔径在0.2~0.3微米之间;
(2)滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味,再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2mol/L以上,在25~35℃下进行水解2~4h,加入两倍至五倍体积的石油醚后搅拌30~60min,再静置4~8h,分别得到石油醚萃取液和溶液A,其中浓缩条件为40~60℃减压条件下进行的;
(3)将石油醚萃取液浓缩至原有体积的1/40~1/80,上硅胶柱,用三倍至五倍柱体积的石油醚-二氯甲烷进行洗脱,得洗脱液Ⅰ,其中石油醚与二氯甲烷的混合比例为1:1或2:1;
(4)将洗脱液Ⅰ浓缩至原有体积的1/30~1/70,在4~8℃静置过夜结晶,重结晶得瓜子金皂苷元成品,其中浓缩条件为40~60℃减压条件下进行的;
(5)溶液A用1mol/L氢氧化钠调节pH4.5~5.5,再浓缩至原有体积的1/15~1/40,加入等体积的乙醇进行混合,过滤后上S-9大孔树脂柱,用三倍至五倍柱体积的水进行冲洗,去除冲洗液,其中浓缩条件为40~60℃减压条件下进行的;
(6)用三倍至六倍柱体积的70~80%乙醇溶液进行洗脱S-9大孔树脂柱,得洗脱液Ⅱ,再浓缩至原有体积的1/20~1/40,在4~8℃静置过夜结晶,重结晶得瓜子金黄酮,其中浓缩条件为40~60℃减压条件下进行的。
2.根据权利要求1的方法,所述步骤(1)中甲醇或乙醇溶液的体积L与瓜子金重量kg比为1:3~6。
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