[发明专利]5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法

权利要求书

1.一种5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：向反应釜中加入对溴苯乙酸和固体酸催化剂，再加入甲醇，搅拌升温，回流反应5-6h；将反应液冷却至30℃以下，过滤回收固体酸催化剂，所得滤液减压蒸馏，除去甲醇，再加入疏水性溶剂搅拌溶解，用水洗涤疏水性溶剂，减压浓缩，得中间体1；

步骤二：向步骤一中所得的中间体1中加入甲醇钠和甲醇，机械搅拌，再加入碳酸二甲酯，利用氮气置换掉反应釜内的空气，升温至70-80℃，反应4-8h，得含有中间体2的混合物；

步骤三：向步骤二中所得的含有中间体2的混合物中加入甲脒盐酸盐，搅拌升温至20-30℃，反应15-17h，再经后处理得到中间体3；

步骤四：将步骤三中所得的中间体3经氯化反应得产品5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶；

其反应路线为：

2.如权利要求1所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤一中的固体酸催化剂为在铁的氧化物、锆的氧化物、钛的氧化物、硅藻土或硅胶上负载有硫酸根的复合物。

3.如权利要求1所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤一中的疏水性溶剂为甲苯。

4.如权利要求1所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：对溴苯乙酸和固体酸催化剂的质量比为1:0.4-0.6；所述中间体1为对溴苯乙酸甲酯；对溴苯乙酸甲酯、碳酸二甲酯、甲醇钠和甲脒盐酸盐的质量比为1:1.0-1.5:0.6-1.0:0.35-0.55。

5.如权利要求1所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤三中的后处理包括以下步骤：

步骤(a)：向反应液中加入水，20-30℃搅拌至澄清，静置分层；

步骤(b)：取水相，用酸性溶液调节水相pH值至4-6，搅拌0.5-1.5h；

步骤(c)：抽滤，所得滤饼用质量分数为80％的甲醇水溶液洗涤，干燥，得到中间体3。

6.如权利要求5所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(b)中的酸性溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。

7.如权利要求1所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤四中的氯化反应包括以下步骤：

步骤(Ⅰ)：向所得的中间体3中加入甲苯和N，N-二甲基苯胺，机械搅拌，在20-35℃的条件下加入三氯氧磷，加毕升温至50-60℃，固体完全溶解后升温至95-105℃，反应3-5h，再冷却至20-30℃备用；

步骤(Ⅱ)：将水与甲苯混合，搅拌冷却至20-30℃，加入步骤(Ⅰ)中备用的反应液，加入过程控制温度为25-35℃；

步骤(Ⅲ)：25-35℃条件下搅拌0.5-1.5h，再静置分层，水相用甲苯萃取若干次，合并甲苯萃取液和有机相；

步骤(Ⅳ)：将步骤(Ⅲ)中合并后的有机相减压脱溶，再加入乙醇，在10-20℃的条件下搅拌1-2h，抽滤，干燥，得产品5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶。

8.如权利要求1所述的5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤四中的氯化反应包括以下步骤：

步骤(1)：向所得的中间体3中加入甲苯和N，N-二甲氨基吡啶，机械搅拌，在20-35℃的条件下分步加入固体光气，加毕升温至95-105℃，反应3-5h，再冷却至20-30℃备用；

步骤(2)：将水与甲苯混合，搅拌冷却至20-30℃，加入步骤(1)中备用的反应液，加入过程控制温度为25-35℃；

步骤(3)：25-35℃条件下搅拌0.5-1.5h，再静置分层，水相用甲苯萃取若干次，合并甲苯萃取液和有机相；

步骤(4)：将步骤(3)中合并后的有机相减压脱溶，再加入乙醇，在10-20℃的条件下搅拌1-2h，抽滤，干燥，得产品5-(4-溴苯基)-4，6-二氯嘧啶。