[发明专利]一种制备光学纯L-硒代氨基酸的方法在审
| 申请号: | 201810896133.X | 申请日: | 2018-08-08 |
| 公开(公告)号: | CN108912027A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
| 发明(设计)人: | 姚一;姚永强;李金;姚品;冯书晓 | 申请(专利权)人: | 济源希健生物医药科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00 |
| 代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 许菲菲 |
| 地址: | 454650 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硒代氨基酸 光学纯 消旋体 制备 大规模工业化生产 产品光学纯度 溶剂诱导结晶 活性炭脱色 搅拌溶解 氨基酸 溶剂A 溶剂 手性 水中 过滤 冷却 溶解 环保 | ||
1.一种制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)在25~100℃条件下,将DL-硒代氨基酸消旋体溶解于水中,得到DL型-硒代氨基酸消旋体溶液;
(2)在步骤(1)制得的DL-硒代氨基酸消旋体溶液中加入溶剂A,搅拌溶解;然后加入活性炭脱色,过滤,收集滤液;
(3)在步骤(2)制得的滤液中加入溶剂B,混合均匀,然后冷却并放置1h以上,收集晶体,得到光学纯L型硒代氨基酸;
步骤(2)中所述的溶剂A为二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、2-丁醇、异丁醇、正丁醇、丙三醇、丙二醇、环己醇、戊醇、辛醇、乙二醇、二乙二醇二甲醚和二甲基亚砜中的一种;
步骤(3)中所述的溶剂B为乙酸、吡啶、四甲基乙二胺、丙酮、三乙胺、二氧六环、四氢呋喃、甲酸甲酯、三丁胺、甲乙酮、乙酸乙酯、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、异丙醚、正丁醚、环己酮和甲苯中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的DL-硒代氨基酸消旋体为DL-硒-甲基硒代半胱氨酸消旋体或DL-硒代蛋氨酸消旋体。
3.根据权利要求1所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的DL-硒代氨基酸消旋体与水的质量体积比为1:(4~50)。
4.根据权利要求1所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的溶剂A与步骤(1)中所述的水的体积比为(1~49):50。
5.根据权利要求1所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的溶剂B与步骤(1)中所述的水的体积比为(1~49):50。
6.根据权利要求1所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的冷却为冷却至-25~35℃。
7.根据权利要求6所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的冷却为冷却至-25~25℃。
8.根据权利要求7所述的制备光学纯L-硒代氨基酸的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的冷却为冷却至-25~0℃。
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