[发明专利]一种2;3;5;6-四甲基吡嗪的合成方法及装置在审
| 申请号: | 201810877882.8 | 申请日: | 2018-08-03 |
| 公开(公告)号: | CN108863954A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
| 发明(设计)人: | 陈祥;臧传近;卫洁;宋成斌;李磊磊;张广军;闫培良;郭鸽;张雷亮;王新军 | 申请(专利权)人: | 滕州市悟通香料有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 赵丽娜 |
| 地址: | 277500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 四甲基吡嗪 合成 乙偶姻 缓冲溶液 缓冲体系 空气氧化 循环利用 原料成本 铵盐反应 低成本 低污染 溶剂 收率 铵盐 生产 | ||
1.一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法,其特征在于,包括:在空气氧化条件下,缓冲溶液中的乙偶姻和铵盐反应得到2,3,5,6-四甲基吡嗪。
2.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法,其特征在于,所述铵盐包括醋酸铵、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵以及柠檬酸铵中的至少一种;
优选的,所述铵盐包括醋酸铵。
3.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法,其特征在于,所述缓冲溶液中包含醋酸钠。
4.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法,其特征在于,乙偶姻和醋酸铵的摩尔比为1:(1.10~1.20);
优选的,乙偶姻和醋酸铵的摩尔比为1:(1.15~1.20)。
5.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法,其特征在于,反应的温度为70~90℃;
优选的,反应的温度为80~90℃。
6.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法,其特征在于,所述合成方法还进一步包括:
将产物物料进行后处理,分离出2,3,5,6-四甲基吡嗪粗品,并回收剩余溶液;
所回收剩余溶液与原料混合后,作为下一批次物料继续进料反应;
其中,所述后处理包括中和以及降温。
7.用以实现权利要求1-6中任一项所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的合成方法的装置。
8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述装置包括依次通过管路连通的:配料釜、高位槽,反应釜,中和冻析釜,以及固液分离装置;
其中,固液分离装置分离得到溶液通过管路运送至配料釜中。
9.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述反应釜包括固定床反应器以及混料加热装置;
其中,固定床反应器设置于反应釜的上部,混料加热装置设置于反应釜的下部。
10.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述装置还包括冷凝器以及鼓泡器;
其中,冷凝器与固定床反应器的上端相连接,鼓泡器与固定床反应器的下端相连接。
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