[发明专利]一种两步水热法在泡沫镍上原位生长Ba2

权利要求书

1.一种两步水热法在泡沫镍上原位生长Ba₂Co₃F₁₀晶体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:

步骤一：各取氟化钡、氟化钴、三氟乙酸溶液放到烧杯中进行充分混合，之后在磁力搅拌器上搅拌30分钟使各原料基本溶解，将搅拌后所得到的样品移到反应釜中进行第一次水热反应，获得带有沉淀的溶液；

步骤二：将所述的步骤一中所获得的带有沉淀的溶液样品拿出进行测量PH值，加入适量的酸或碱来调整PH值，这里加入的是一定量的CF₃COOH，一定量的十二烷基苯磺酸钠，用玻璃棒搅拌均匀，待十二烷基苯磺酸钠分散均匀；

步骤三：将泡沫镍进行处理，处理之后用冷风吹干，将泡沫镍放到所述步骤二的溶液中；

步骤四：步骤三所得到的样品在反应釜中进行第二次水热反应，反应之后取出来,在酸性条件下在泡沫镍上原位长出均匀的Ba₂Co₃F₁₀棒状晶粒，Ba₂Co₃F₁₀属单斜结构；

步骤五：将步骤四所得到的样品进行过滤，在通风橱中自然晾干。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一获得的所述的样品是由水热法制备出来的，其中CoF₂和BaF₂的摩尔比为1～1.6。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所述三氟乙酸是包括超纯水和三氟乙酸的混合溶剂，其中超纯水和三氟乙酸的体积比为2～5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一充分混合的溶液使用电热鼓风恒温干燥箱进行烘烤；从常温2h升温到190～240℃，在190～240℃保温6～18h，在烘箱中自然降温。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤二中所测得上层清液的PH值为1~2时达到下一步实验的要求，然后加入一定量的酸或碱来调整PH值将溶液的PH值调整至样品生长所需要的酸碱度,这里所加的是CF₃COOH来进行调整PH值，把PH值调低并且不引入杂质离子。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤三中，将原位生长所用的泡沫镍基底放入调整好PH值的溶液中，泡沫镍在酸性条件下PH=0.3~2 的情况下，48h小时以内泡沫镍仅少量溶解，或基本不溶解，泡沫镍48h内依然保持比较稳定的结构，能够正常使用作为电极片或其他方面的使用。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤二和步骤三中，将泡沫镍基底放入调整好的PH，适合材料Ba₂Co₃F₁₀生长的环境条件在PH=0.3～1之间。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤二中加入的十二烷基苯磺酸钠进行搅拌，使其分散均匀，溶液保持略有粘稠的状态，对离子的扩散起到一定的阻碍作用降低晶体颗粒的大小。

9.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于所述步骤四经过2h从常温升190～240℃，190～240℃保温18～24h，在烘箱中自然冷却降温。

10.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于所述步骤五进行过滤要充分洗涤，先用水洗，再用乙醇洗，直到洗涤之后的溶液PH值接近中性，然后洗涤过程海没有泡沫产生；所述的步骤五在晾干是在表面皿中进行，不需加热烘干，直至样品粉末化即可。